啤酒中双乙酰含量的测定.pptVIP

啤酒中双乙酰含量的测定 1.仪器 紫外分光光度计 双乙酰蒸馏器（蛇形冷凝管） 蒸汽发生器 移液管 容量瓶25ml 比色管50ml 2.试剂 * 盐酸溶液：〔C（HCI）=4mol/L〕。取333ml浓盐酸，搅拌下注入约500ml水中，稀释至1000ml，摇匀，放置冷却。 * 邻苯二胺溶液：（1%）。溶250.0mg邻苯二胺于4mol/L盐酸中，用4mol/L盐酸稀释至25.00ml，使用当天配制，贮于暗处。 * 消泡剂：甘油聚醚或有机硅消泡剂。 3.操作 1.样品的采集制备 2.样品的测定 将双乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶，使水至沸。通汽预热后，置25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液，外加冰浴冷却，加2～4滴消泡剂于100mL量筒中，再注入未经除气的预先冷至5℃左右的酒样100mL，迅速移入已预热的蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。然后用水封口，进行蒸馏，直至馏出液接近25mL(蒸馏需在3～5min内完成)时取下容量瓶，达到室温用水定容，摇匀。 测样前先用待测样品润洗比色皿2～3次。分别吸取馏出液10.0mL于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.5mL，第二支管中作空白实验，充分摇匀后，同时置于暗处放置20～30min，然后向第一支管中加4mol/L盐酸溶液2mL，向第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL，混匀后在335nm波长下，用20mm玻璃比色皿，以空白调仪器零点，测定其吸光度。比色测定操作须在20min内完成。 4.数据处理 X=A335×1.2 式中：X——试样中双乙酰含量mg/L A335——试样在335nm波长下，用2cm比色皿测得的吸光度 1.2——吸光度与双乙酰含量的换标系数 结果表示至两位小数，同一样品平行测定值之差不应超过0.01mg/L。