吖啶酮衍生物的质谱研究.PDFVIP

第$ 卷 分析化学 （S+PT, RUVTU+ ）! 研究简报 第 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! $##O 年 月 JE7F3=3 W:69FD :H VFDXB78D JE3;7=B9X ’. - %# 吖啶酮衍生物的质谱研究 杜振霞! 赵贵平! 张! 颖 （北京化工大学分析中心，北京 ###$% ） （北京化工研究院，北京 ### ） 摘! 要! 报道了’ 个吖啶酮衍生物的()*+, 谱，并就()*+, 谱碎片的断裂方式进行了探讨，说明了取代基位 置和取代基类型对吖啶酮衍生物稳定性的影响。 关键词! 吖啶酮衍生物，电子轰击质谱的断裂机理，串联质谱，高分辨质谱 ! 引 言 有机质谱最早用于研究吖啶酮衍生物结构是从天然产物中分离出来的吖啶酮衍生物的生物碱类分 子［ - ］，最近在感光材料的合成、光化学反应及光引发聚合反应的研究中，发现吖啶酮类分子和硫代吖 啶酮类分子对紫外光非常敏感，是一类新型紫外线光敏剂；吖啶酮衍生物又是合成硫代吖啶酮类分子的 中间体，所以，研究吖啶酮衍生物分子的结构非常必要。 # 实验部分 本实验采用.#*)+ 双聚焦磁式质谱仪（英国/0 公司），离子源温度$## 1 ，电离方式：+, ；加速电压： ’ 2/ ，电子能量.# 3/ ；进样温度4# 1 。采用直接进样方式，扫描质量范围4 - 5## 6 。精确质量数的 测定在(789:;== ?)@38 高分辨磁质谱仪（英国(789:;== 公司）上进行，分辨率为#### 。子离子找 母离子在(789:;== A6B9: 三重四极串联质谱上进行。 ! 所用的样品由北京化工大学高分子材料与工程学院张育川合成并提供，所有样品重结晶提纯后，经 元素分析、红外、核磁谱图鉴定，其结构见表 和表$ 。 表! ， 位取代吖啶酮衍生物的主要质谱碎片离子和相对丰度 C?D3 ! CE3 ;7F ;== =@38B96; FG ?6FGF83 :H ，*I*897G:F3 化合物 分子离子 主要特征碎片离子（相对丰度，K ） J:;@:6FG= (:D386D9 7:F (7F H9L;3FBB7:F 7:F （93DB7M3 ?:6FGF83 ，K ） $#% N #’O# （## ） %O N #5.# （ ）! ’# N #’$（$ ）! 4$ N #5# （ ） $ $$4 （%$ N $ ） $# （## ）! ’$ （5 N 4 ）! 4O （ ）! $. （5 ） $$4 （## ） $# （.4 N % ）! ’$ （’N ）! 4O （$ N ’ ）! $. （. N ） O $$% （## ） $# （5 N . ）! %O （4 N 4 ）! 54 （ N ） R I ! ! ! I ! ! ! ! ! I (( $ P (( // //