STP-QL-052氢氧化钠滴定液配制标准操作规程.docVIP

编号 STP—QT—052 标题 氢氧化钠滴定液配制标准操作规程 页数 3-- PAGE 2 PAGE 标 题 氢氧化钠滴定液配制标准操作规程 页 数 3-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QL-052 审查人 审查日期 版 本 Ⅱ 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份 数 目 的：规范氢氧化钠滴定液的配制操作。 适用范围：氢氧化钠滴定液。 责任者：配制者、复核者。 NaOH＝40.0 １、试药及试剂 氢氧化钠（分析纯） 邻苯二甲酸氢钾（基准物） 酚酞指示液：取酚酞1g加乙醇 100ml即得。 ２、配制 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液（１mol/L）： 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 ３、标定 3.1 原理 邻苯二甲酸氢钾为较弱的酸，能与氢氧化钠溶液定量中和反应，至等当点时溶液呈微碱性，可使酚酞指示剂变为红色。反应式为： KH-C6H4-(COO)2＋NaOH→KNa-C6H4-(COO)2＋H2O 3.2 步骤 氢氧化钠滴定液（１mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液２滴，用本液滴定；在接近终点时， 应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色。每１ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于 204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每１ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于 102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每１ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液（0.05、0.02、或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05、0.02、或0.01mol/L） 标定浓度。 4.3.3 计算公式 氢氧化钠滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算： Ｃ（mol/L）= ｍ×1.000 Ｖ×204.2 式中：ｍ为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）； Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 204.2 为每１ml氢氧化钠液（1.000mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数。 ４、贮藏 应置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有２孔，孔内各插入玻璃管１支，１管与钠石灰管相连，１管供吸出本液使用。 ５、有关注释及注意事项： 5.1 配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。 5.2 制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450～500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。 5.3 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部份吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。 5.4 在配制大量的本滴定液采用新沸过冷水有困难时，可用新鲜馏出的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混入。 5.5 因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。 5.6 标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如用常用的25ml的滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定的80％。 5.7 标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以免二氧化碳的干扰。在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。 5.8 本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，因此在药典附录本滴定液的[贮藏]项下订有明确的特殊要求，应按规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意其