农田土壤中二价汞、甲基汞及乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（送审稿）.docVIP

ICS FORMTEXT 65.020.20 FORMTEXT B05 FORMTEXT DB FORMTEXT 22 FORMTEXT 吉林省地方标准 DB FORMTEXT 22/ FORMTEXT TXXX— FORMTEXT 2011 FORMTEXT FORMTEXT 农田土壤中二价汞、甲基汞及乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 FORMTEXT Determination of Divalent,Methyl- and Ethyl-Mercuries in Field Soil by HPLC-ICP-MS FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT 2011 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 2011 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 吉林省质量技术监督局发布 DB22/ TXXX—2011 PAGE \* MERGEFORMAT I 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省农业科学院。 本标准主要起草人：魏春雁、宋志峰、 。 本标准于2011年 月 日首次发布。 农田土壤中二价汞、甲基汞及乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 范围 本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定农田土壤样品中二价汞、甲基汞及乙基汞含量的方法。 本标准适用于吉林省区域内农作物、蔬菜等农田土壤样品中二价汞、甲基汞及乙基汞含量的测定。 本标准方法对农田土壤样品中三种形态汞的检出限（mg/kg）为：二价汞0.05；甲基汞0.02；乙基汞0.02。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1121.1-2006 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 原理 试样用盐酸溶液提取，氨水溶液调pH值，待测液经高效液相色谱将三种形态的汞分离，再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），在ICP-MS高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化等作用进入四级杆质谱进行检测，由于各形态中汞元素的检测信号强度与其在样品中的浓度成正比，因此根据各形态中汞元素的检测信号强度进行定量。 试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。所用的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡12h以上，用水反复冲洗干净。 L-半胱氨酸盐酸盐。 盐酸：优级纯。 氨水。 乙酸铵。 甲醇：色谱纯。 盐酸溶液（体积百分比10%）：取10mL盐酸（4.2），用水稀释至100mL。 氨水溶液（体积百分比10%）：取10mL氨水（4.3），用水稀释至100mL。 盐酸溶液（体积百分比2%）：取2mL盐酸（4.2），用水稀释至100mL。 二价汞标准溶液（1000mg/L）：选用相应浓度的有证标准溶液。 氯化甲基汞：CAS 115-09-3，纯度大于98.5%。 氯化乙基汞：CAS 107-27-7，纯度大于98.0%。 质谱调谐液：推荐选用含有锂（Li）、钇（Y）、铊（Tl）元素的质谱调谐液，调谐液浓度为0.001μg/mL，介质为2%硝酸。 甲基汞、乙基汞混合标准储备液：准确称取1000.0mg甲基汞、乙基汞标准品，用盐酸溶液（4.8）溶解并定容至1000mL，配制成1000mg/L的甲基汞、乙基汞标准储备液，于4℃冰箱中储存，有效期为3 二价汞、甲基汞及乙基汞混合标准中间液：吸取甲基汞、乙基汞标准储备液（4.13）、二价汞标准溶液（4.9）各0.1 mL，用水定容至1000 mL，配制成0.1 mg/L的标准中间液，于4℃冰箱中储存，有效期为1 二价汞、甲基汞及乙基汞混合标准工作液：用移液管分别移取标准中间液（4.14）0mL、0.10mL、0.50mL、5.00mL、25mL、50.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，现用现配。该溶液各种形态汞浓度均为0μg /mL、0.0001μg /mL、0.0005μg /mL、0.005μg /mL、0.025μg /mL、 0.050μg /mL。 流动相配制：分别称取L-半胱氨酸盐酸盐（4.1）0.6g和乙酸铵（4.4）0.385g于500mL容量瓶中，加入25mL甲醇（4.5），用水溶解并定容至刻度。用氨水溶液（4.7）调pH至7.5。 仪器