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化学竞赛辅导导学：分 析 化 学 与化学计算 【学习目标】 1.有效数字。酸碱滴定曲线。指示剂的选择。以高锰酸钾、重铬酸钾、硫代硫酸钠、EDTA为标准的滴定反应。分析结果的计算。分析结果的准确度和精密度。 三、实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 4 如何计算NaOH浓度？ 5 能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25m之间，称取基准物的大约质量如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20～30m水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。= = 的为 ，故不能直接滴定 甲醛强化后 可直接滴定。 二、实验步骤 称取试样0.13-0.16g三份 扫除游离酸 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用中和至溶液呈淡红色即可。 试样中含有游离酸应扫除： 向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用溶液中和至金黄色。 转化： 加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为完全转化成。 滴定 用标准溶液滴定，指示剂的变色为： 中N含量的理论值为21.21% 三、实验注意问题 1 实验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？。 2 含氮量的计算公式为，是如何推导得到 的？ 四、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka10-8所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。的稀释定律，配制的盐酸标准液在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，盖上玻璃塞，摇匀。 二、基本操作 1 酸式滴定管的使用； a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2滴定操作 用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。 半滴的滴法 三、HCl标准溶液的标定 一）实验原理： 甲基红指示剂