醋酸根离子分析方法总结.docVIP

醋酸根离子分析方法总结 乙酰甲胺磷是一种高效低毒的广谱杀虫剂，作为我公司的主打产品，在全国拥有最大的生产能力和生产量。如何进一步降低成本，利用其下游产品具有非常重要的意义。 对于乙酰原粉及其废水中醋酸铵的测定目前还是一个空白，为此我们查阅了大量资料，先后采用了酸化萃取法,蒸馏法，均未成功。后来查到一篇多肽中醋酸的HPLC测定方法。以此作为参考，反复试验，建立了醋酸根离子的高效液相色谱法。 波长的选择：通过在190nm～400nm扫描，在210nm处有最大吸收，选210nm作为检测波长。 流动相的选择：多肽中醋酸的测定流动相为甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）用10moL/L氢氧化钠调pH至2.6，进醋酸铵试剂，所得谱图(1)如下： 证明在该条件下醋酸根离子并没有完全转化为醋酸。继续调节流动相至pH=2.3进醋酸铵试剂，所得谱图(2)如下： 再调流动相为甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）进醋酸铵试剂，所得谱图(3)如下： 因此选择甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）作为流动相。 色谱柱的选择：选用上述优化过的流动相，用inersil ODS-3 4.6×250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(4)如下： 用inersilPH-3 4.6×250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(5)如下： 现对该方法简要说明如下： 方法提要 醋酸根离子在酸性条件下定量转化为醋酸。试样用流动相溶解，以甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V)为流动相，用inersil PH-3 4.6×250mm,5um柱和紫外检测器，对试样中醋酸铵进行高效液相色谱分离和测定。用外标法定量。 试剂和溶液 甲醇:色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 醋酸标样：已知质量分数≥99.0%； 高效液相色谱仪，具有可变波长紫外检测器； 色谱工作站； 色谱柱：inersil PH-3 4.6×250mm,粒径5 μm； 7725i进样阀，定量环20μL。 超声波清洗器。 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V），经0.45μm滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min； 流量：1mL/min； 柱温：35±1℃ 检测波长：210nm； 进样体积：20μL； 乙酰废水色谱图 测定步骤 a）标样溶液的配制 称取0.06g（精确至0.0002g醋酸标样于50mL容量瓶中，用流动相稀释，定容并摇匀。 b）试样溶液的配制 称取约含0.08g醋酸铵的试样（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用流动相稀释，定容并摇匀。 c）测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 计算 将测得两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醋酸峰面积，分别进行平均，试样中醋酸铵质量分数w1(%)，按式（1）计算： A2×m1×p w1= ———————×1.283 （1） A1×m2 式中： A1——标样溶液中，醋酸峰面积的平均值； A2——试样溶液中，醋酸峰面积的平均值； m1——标样的质量，单位为克，g； m2——试样的质量，单位为克，g； p ——标样中醋酸的质量分数（%）； 1.283――醋酸铵与醋酸的分子量之比。 附录 1） 线性范围试验 准确称取一定量范围的醋酸标样若干份，按上述条件进行分析，结果见表1、图1。 由表1、图1可见，醋酸浓度在0.02～0.17g/50mL范围内与对应的内标峰面积的比值呈良好的线性关系。拟合的线性方程为：y=8E+06x-2997.3 R2=0.9999 表1线性范围试验 序 号 称样量（g ） 峰面积 1 0.0200 159463 2 0.0349 282577 3 0.0676 539004 4 0.0922 748729 5 0.1260 1016154 6 0.1689 1367742 图1 醋酸浓度与检测器响应的线性关系图 2) 准确度测定 选取已知含量的乙酰废水（含醋酸铵27.7％）样品，准确称取若干个，并分别加入定量的醋酸标样，再分别按上述方法测定其中的醋酸总质量，并计算回收率，结果见表2。 表