食品添加剂与分析的方法.pptVIP

防腐剂和甜味剂—样品的前处理 样品前处理：大多数防腐剂和甜味剂都溶于水，提取时用水做提取溶剂的前处理技术占绝大多数。 对于基质较为复杂的酱油、果奶型饮料、肉制品等样品，则需采用水提取、沉淀蛋白等简单净化技术。 对于分析含有酯型防腐剂的样品，如对羟基苯甲酸酯类提取溶剂往往用有机溶剂甲醇、乙腈、乙酸乙酯、乙醚等。分析时既可以液相色谱法也可采用气相色谱法。 * 防腐剂和甜味剂—高效液相色谱法 色谱分析技术：液相色谱柱一般选择C18反相柱，流动相较多地使用甲醇和水配比，并加入磷酸及其盐、醋酸铵、柠檬酸铵等缓冲盐试剂改善色谱分离效果。 色谱分析技术：在分析糖类和糖醇类甜味剂时较多采用糖柱或氨基柱。 * 防腐剂和甜味剂—高效液相色谱法 一般选择的检测器为紫外检测器； 由于糖类和糖醇类甜味剂在紫外吸收波长较低，主要选择示差检测器或蒸发光散射检测器； 对邻苯基苯酚、多菌灵和噻菌灵等防霉剂还可选择荧光检测器。 * 防腐剂和甜味剂—气相色谱法 气相色谱法主要应用于酯型防腐剂 样品处理:样品用盐酸或硫酸酸化，使之转化为有机分子，再用有机溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等提取，饱和氯化钠溶液洗去干扰成分，如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。 * 防腐剂和甜味剂—气相色谱法 气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯（DEGS）、聚乙二醇、SE-30、OV-1等极性较大的色谱柱，通常根据需要按照担体1％－3％的比例加入磷酸等以调节酸度。 检测器选择FID检测器。 * 防腐剂和甜味剂—离子色谱法 离子色谱法通常用于分析酸型防腐剂、部分甜味剂时 样品前处理非常简单，只需用水提取、稀释、定容、滤膜过滤即可。 色谱柱主要选择阴离子交换柱。 检测方式主要采用抑制电导检测，淋洗液多用Na2CO3+NaOH的稀溶液，再生液多用25mmol/LH2SO4水溶液。 * 二、食品着色剂 色谱技术最早被应用就是从分离色素开始的，迄今为止，除使用方便的纸色谱（目前也通常被称为平面色谱）仍在被广泛使用外，薄层色谱和高效液相色谱也大量被使用，其中高效液相色谱由于具有分离能力强，可变波长的有利条件使得检测具有了更强的针对性。 * 食品着色剂—前处理技术 主要包括聚酰胺吸附法、液－液分配法、阴离子交换分离法、溶剂分离与柱色谱组合法、季胺滤柱法、基质固相分散法、蛋白酶－固相萃取法、助滤剂柱层析法和阴离子交换树脂液－液分配法。其中在我国使用最广泛的是聚酰胺吸附法。 * 　　食品着色剂—前处理技术 聚酰胺吸附法指在加热的样品溶液中加入聚酰胺粉搅拌，加20％柠檬酸溶液调pH4，过滤，水洗可除去水溶性杂质，甲醇、甲酸可洗去天然色素。水洗至中性，用氨水—乙醇解吸色素，溶液蒸除氨后定容，可进行色谱分析 此方法对酸性合成色素含有单偶氮结构的日落黄、柠檬黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、三苯甲烷族的亮蓝、靛族的靛蓝有较强的吸附能力，但对氧杂蒽结构的赤藓红吸附后，用甲醇－甲酸洗除天然色素杂质时，赤藓红会损失40％。 * 食品着色剂—纸层析法 常用的展开剂 　丙酮：异戊醇：蒸馏水(6：5：4)； 　丁酮：丙酮：水：氨水(7：3：30.5)； 　正丁醇：无水乙醇：1％氨水(6：2：3）； 　2.5％柠檬酸钠：氨水：乙醇(8：1：2)，采用上行法展开。 * 　　食品着色剂—纸层析法 　含有靛蓝样品采用纸层析，用正丁醇：无水乙醇：1％氨水(6：2：3)展开，以免靛蓝退色。 * 食品着色剂—薄层色谱法 一般色素采用硅胶薄层板，也有采用聚酰胺板和聚酰胺和硅胶G混合薄层板的。 展开剂： 乙酸乙酯：甲醇：28％氨水(3：1：1)；乙醚：苯：乙醇：水(20：22：40：15)； 乙醇：异戊醇：氨水(6：13：6)等。 * 食品着色剂—高效液相色谱法 色谱柱基本选择C18反相柱。 流动相较多地使用甲醇与0.02mol/L乙酸铵缓冲液配比，其它缓冲液还有磷酸、磷酸二氢钾、柠檬酸三铵、磷酸二氢铵，也有使用离子对试剂四丁基溴化铵。乙腈作流动相的使用较少。 * 食品着色剂—高效液相色谱法 对于色素多组份分离时流动相多使用线性梯度洗脱，如果是单波长检测时，较多选择254nm处检测，也可在220nm、230nm、240nm处进行测定，如使用液相色谱仪配有二级管阵列检测器，选择其最大吸收波长处进行检测可有效提高分析的灵敏度。 * 三、食品抗氧化剂 目前抗氧化剂检验方法的发展趋势是各类食品中抗氧化剂的多组分同时测定。色谱技术如高效液相色谱、气相色谱、离子色谱已成为抗氧化剂分析的主要手段。其中高效液相色谱法占主导地位，基本上能进行所