基础化学实验I-2 实验十 邻二氮菲吸光光度法测定铁(罗).pptVIP

实验十 邻二氮菲吸光度法测定铁 一、实验目的 1．学习选择吸光光度分析的试验条件； 2．掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法； 3．掌握吸光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 在pH为2?9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（Phen）生成1:3的桔红色的稳定配合物 ： 4、吸光光度法的条件试验 （1）吸收曲线 （2）显色酸度 （3）显色剂用量 （4）显色时间 （5）稳定性 条件试验的简单方法 变动某实验条件，固定其余条件，测定一系列吸光度值，绘制吸光度—某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 三 、试剂与仪器 2．仪器： SP-2000型分光光度计 四、实验内容 1. 条件实验 2. 标准曲线和铁含量的测定 3. 配合物组成的测定 溶液酸度的选择 2、 标准曲线的制作及铁含量的测定 2.1 标准溶液的配制 用移液管吸取l0mL200?g·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液Fe3+ 的浓度为20?g·mL-1。 2.2 标准曲线的制作 在6个50mL容量瓶(或比色管)中，用吸量管分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和l0.0mL20?g·mL-1铁标准溶液，均加入l.0mL盐酸羟胺，摇匀。再加入2.0mLPhen，5.0mLNaAc溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后放置l0min。用lcm比色皿，以试剂空白(即0.0mL铁标准溶液)为参比溶液，在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 2.3 试样中铁含量的测定 准确吸取10.00 mL试液于50mL容量瓶(或比色管)中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量(单位为?g·mL-1)。 四、实验内容（汇总） 1. 条件实验 1.1 吸收曲线的制作和测量波长的选择 1.2 酸度的选择 1.3 显色剂用量的选择 1.4 显色时间及稳定时间 2. 标准曲线和铁含量的测定 2.1 标准溶液的配制 2.2 标准曲线的制作 2.3 试样中铁含量的测定 3. 配合物组成的测定 五、安排 1. 吸收曲线 2. 标准曲线 3. 铁含量的测定 4. 显色时间 * 吸光光度法 吸光光度法：在光谱分析中，依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法。 吸光度 摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1 溶液的浓度，单位mol·L-1 液层厚度(光程长度)，单位cm 朗伯-比耳定律： 物理意义：当平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。 A ? c 增大 定量分析基础 在一定的实验条件下，物质对光的吸收与物质的浓度成正比。 摩尔吸光系数ε：在数值上等于吸光物质浓度为1 mol·L-1 、液层厚度为1 cm时该溶液在某一波长下的吸光度。 ε↗ → 物质对光的吸收能力↗ → 灵敏度↗ 用不同波长的单色光分别照射某一溶液，测量在每一波长下溶液对该波长光的吸收程度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制曲线，描述物质对不同波长光的吸收能力。 1、光吸收曲线 A~ ? (nm) 吸收曲线 A = ? b c 吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。 ?max 邻二氮菲-Fe2+配合物 ?max=510 nm ?max=510 nm 邻二氮菲-Fe2+配合物 吸收曲线 2、工作曲线的绘制 A—纵坐标 c—横坐标→标准曲线 （工作曲线） A ~ c 或 A ~ ? c单位mol/L ?单位 g/L 、mg/L、 ?g/L 标准曲线 A = ? b c 0.2 0.8 0.4 0.6 A 0 1 2 3 4 5 (mg·L-1) c(mol/L) 工 作 曲 线 该配合物的lg?3=21.3，摩尔吸光系数? =1.1?104L·mol-1·cm-1。Fe3+与邻二氮菲生成1:3淡蓝色配合物，其lg?3=14.1。 3、邻二氮菲吸光光度法测定铁 2 Fe3++2NH2OH·HCl = 2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg ?3＝14.1 盐酸