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实验九、滴定操作—溶液的标定
* 重庆市精品课程 实验九、滴定操作—溶液的标定 化学与环境工程学院 2010年3月 重庆市精品课程 一、实验目的: 1. 掌握用邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定氢氧化钠溶液的原理及方法。 2. 掌握盐酸溶液浓度的标定。 3. 掌握用氢氧化钠标准溶液标定盐酸溶液浓度的方法。 4. 进一步巩固滴定操作练习。 重庆市精品课程 二、实验原理: 浓盐酸因含有杂质而且易挥发,氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO2,因此它们均非基准物质,因而不能直接配置成标准溶液,它们溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液,然后用其它基准物质进行标定。 常用于标定酸溶液的基准物质有:碳酸钠(Na2CO3)或硼砂(Na2B4O7?10H2O);常用于标定碱溶液的基准物质有:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)。 重庆市精品课程 用碳酸钠(Na2CO3) Na2CO3 + 2HCl = CO2 + 2NaCl + H2O 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液反应方程式如下: HC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2 O 重庆市精品课程 三、实验步骤: 1. NaOH溶液(0.1 mol?L-1)浓度的标定: (1)精密称取邻苯二甲酸氢钾0.2042 g(准确至0.0001g)三份于250.00 ml锥形瓶中(邻苯二甲酸氢钾在105 ~ 110℃烘至恒重)。 (2)加入新煮沸过的蒸馏水50 ml。 (3)摇动使之充分溶解。 重庆市精品课程 (4)加酚酞指示剂1 ~ 2滴。 (5)用氢氧化钠溶液(0.1 mol?L-1)滴定至溶液呈浅粉色,半分钟不褪色。 (6)记录所消耗的NaOH溶液的体积。 (7)平行滴定三份。 (8)空白实验。 重庆市精品课程 (9)计算: CNaOH = 注:m KHC8H4O4 = 邻苯二甲酸氢钾的质量(单位:g)。 VNaOH = 滴定所消耗的NaOH溶液的体积(单位:mL)。 重庆市精品课程 (10)数据记录与处理: 邻苯二甲酸氢钾的称量结果(原始记录—Ⅰ) Δm3 Δm2 Δm1 试样质量(g) m (瓶+剩余试样) m (瓶+剩余试样) m (瓶+剩余试样) 第二次精确称量(g) m (瓶+试样) m (瓶+试样) m (瓶+试样) 第一次精确称量(g) 3 2 1 样 号 重庆市精品课程 标定所消耗NaOH溶液的体积(原始记录—Ⅱ) V消耗(ml) V终点读数(ml) V起始读数(ml) 3 2 1 样 号 空白试验所耗NaOH溶液的体积(原始记录—Ⅲ) V消耗(ml) V终点读数(ml) V起始读数(ml) 重庆市精品课程 NaOH溶液的溶液(0.1 mol?L-1)浓度的标定记录表 V实耗 V实耗 V实耗 实际消耗溶液体积(ml) V温补 V温补 V温补 温度补偿的体积(ml) ①T溶液= ℃ ②温度校正值: ml/L(查阅表) 溶液温度校正值(ml/L) ΔV3 ΔV2 ΔV1 滴定管校正值(ml) V消耗(ml) V终点读数(ml) V起始读数(ml) 3 2 1 样 号 标定所消耗NaOH溶液的体积 Δm3 Δm2 Δm1 试样质量(g) m (瓶+剩余试样) m (瓶+剩余试样) m (瓶+剩余试样) 第二次精确称量(g) m (瓶+试样) m (瓶+试样) m (瓶+试样) 第一次精确称量(g) 3 2 1 样 号 邻苯二甲酸氢钾的称量 重庆市精品课程 相对平均偏差 极差(R) CNaOH NaOH溶液的平均浓度 C3NaOH C2NaOH C1NaOH NaOH溶液的浓度 CNaOH M邻苯二甲酸氢钾 = 204.2 g/mol;VNaOH = V实耗 – V空白实耗 计算公式 NaOH溶液的浓度 V实耗 – V空白实耗 实际消耗溶液体积(ml) V温补 温度补偿的体积(ml) ①T溶液= ℃ ②温度校正值: ml/L(查阅表) 溶液温度校正值(ml/L) V消耗(ml) V终点读数(ml) V起始读数(ml) 空白试验所消耗的NaOH溶液体积 重庆市精品课程 氢氧化钠溶液浓度的测定 相对平均偏差 / % ?di ? C NaOH = 标定结果 NaOH 浓度(C NaOH) VNaOH 消耗(ml) VNaOH 终点读数(ml) VNaOH 起始读数(ml) m邻苯二甲酸氢钾 3 2 1 试验样号 数据记录 *
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