样品分析报告201APP-GC-005混合物定性GC-MS.PDFVIP

样品分析报告 ：2012-APP-GC-005 混合物定性（GC-MS） 检测项目 生活饮用水有机物检测 样品基体 经处理后由乙酸乙酯溶解的样品 赛默飞世尔气质联用仪(ISQ)，配置有AS3000 自动进 样器 （液体进样） 仪器型号及配置 色谱柱类型尺寸、S/N 号 TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25µm) ；P/N ：260E142P 进样方式及进样体积 液体自动进样，1 µL 1．1．仪器方法仪器方法 11．．仪器方法仪器方法 AS3000 自动进样器自动进样器 自动进样器自动进样器 图 1. AS3000 参数设置 Trace GC Ultra 气相气相 气相气相 进样模式：SSL 不分流进样；分流时间 1Min SSL 进样口温度：250°C，分流流速：50ml/min 程序升温：45°C 保持 1min，以 40°C/min 升至 130°C，再以 12°C/min 升至 180°C；再以7°C/min 升至 240°C ；最后以 12°C/min 升到 320°C 。 色谱柱：TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25µm) ，货号：260E142P 柱流速：1.0mL/min 恒流模式 ISQ 质谱仪质谱仪 质谱仪质谱仪 传输线温度：300°C；离子源温度：275°C ；灯丝电流：50µA 全扫描模式，扫描范围：35-500 具体条件如图 2 ： 图2. ISQ 的质谱参数设置 2．2．实验结果实验结果及讨论及讨论 22．．实验结果实验结果及讨论及讨论 说明说明：以下表：以下表 1 至表至表 4 的数据均在附件的数据均在附件3 中中 说明说明：：以下表以下表 至表至表 的数据均在附件的数据均在附件 中中 根据 EPA8270 要求，在检测样品前，先用DFTPP tune 来调谐仪器状态，而 后进一针 DFTPP 调谐液，经由软件EnviroLab Form 处理数据，生成报告，详见 附件 1.。另按照客户要求，将DFTPP 调谐结果填于表 1-1,1-2 中。 由于调谐液检测符合要求，故而开始进样分析，先进Level-3 的样品，得到 总离子流图 （图3 ），然后定性分析。对于GCMS 定性，有两种手段，手动定性 及仪器自动搜库。本实验中，仪器自动搜库仅花费 2min(含方法编辑) ，结果见附 件 2 。手动定性也仅耗时 20min，表 3 为手动定性结果，与NIST 谱库匹配良好。 共定性出 31 个组分，除去已知的 10 个组分、3 个内标、3 个标识物以外，还定 性出 15 个组分，具体见表3. 。 最后，按照客户要求，进标准曲线，由低到高进样，最低浓度点重复进样 8 针，其中六氯苯即使在最低浓度点响应已然很好 （表1-3）。10 个组分线性良好 （表2 ），最低浓度点 RSD 符合要求 （表4 ）。 RT: 3.00 - 22.00 SM: 7G 21.24 NL: 100 1.31E8 95