离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究.docVIP

离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究 　　摘要：本文以化学抑制电导－离子色谱法同时测定了地下水中５种阴离子。结果表明，将水样经０．４５ μｍ微孔滤膜过滤，经过ＲＰ柱处理后连续进样，利用离子色谱仪可同时测定Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ２－、ＮＯ３－和ＳＯ４２－等５种阴离子。各离子加标回收率在８９．１％～１１２．８％之间，标准曲线的相关系数为０．９９５ ９～０．９９９ ８。该方法具有灵敏、准确和简便等优点，可用于地下水中５中阴离子的同时分析。 　　关键词：离子色谱法；地下水；阴离子 　　中图分类号：Ｏ６５７．７＋５文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11404－0831-03 　　 　　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｉｖｅ Ａｎｉｏｎｓ ｉｎ Ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ ｂｙ Ｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 　　 　　ＰＥＩ Ｃｕｉ－ｊｉｎ１，ＹＡＯ Ｇｕｏ－ｇｕａｎｇ２ 　　 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｆｉｖｅ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ａｎｉｏｎｓ ｉｎ ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｆｌｕｏｒｉｄｅ， ｃｈｉｏｒａｔｅ， ｎｉｔｒｉｔｅ， ｎｉｔｒａｔｅ ａｎｄ ｓｕｌｆａｔｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ｗｉｔｈ ｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ dｅｔｅｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ５ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ａｎｉｏｎｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｆｔｅｒ ｆｉｌｔｅｒed ｔｈｒｏｕｇｈ ０．４５ μｍ ｆｉｌｔｅｒ ｍｅｍｂｒａｎｅ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔed ｉｎ ＲＰ ｃｏｌｕｍｎ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ranged ｆｒｏｍ ８９．１％ ｔｏ １１２．８％， ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ０．９９５９ ｔｏ ０．９９９８． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓly ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ５ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ ｄｕｅ ｔｏ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｃｅｔｉｖｉｔｙ， ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｅａｓｙ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ； ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ａｎｉｏｎｓ 　　 　　水是人类赖以生存的基本条件，水质安全越来越受到人们的重视。地下水中含有一定量的Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ３－和ＮＯ２－等常见的阴离子，其含量一旦超标就会对人体产生毒害作用，所以检测水中污染物具有重要的意义。目前检测方法主要有色谱法［１］，分光光度法［２］，荧光法［３］，电化学法［４］等。离子色谱是一种新型的高效液相色谱技术，是目前阴离子检测分析的首选方法［５］。本实验建立了同时测定地下水中５种阴离子的化学抑制电导－离子色谱法，该法具有灵敏度高、准确性好以及操作简便的优点，可用于地下水中５种阴离子的同时分析。 　　１ 仪器和试剂 　　ＩＣＳ－１５００离子色谱仪由美国戴安公司生产，配有ＲＦＩＣ－３０淋洗液自动发生装置。Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ６．８０中文版色谱工作站，ＤｉｏｎｅｘＯｎＧｕａｒｄ ＲＰ柱。所用阴离子标准储备液采用优级纯配制，购自北京益利化学试剂厂。所有用水均为电阻率1８．２ ｍΩ的去离子水，并经过０．４５ μｍ微孔膜过滤；吸附树脂目；阳离子交换树脂；弱淋洗液Ｃ＝０．００５ ｍｏｌ／Ｌ。 　　２ 实验方法 　　２．１色谱条件 　　Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１８分离柱和ＩｏｎＰａｃ ＡＧ１８保护柱，ＲＦＩＣ－３０自动淋洗液发生系统产生的淋洗液是２３ ｍｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ溶液。以淋洗液流速和柱温为实验因素，随机建立３个水平的正交实验因素，观察指标为色谱峰的峰高。由于ＮＯ２－的响应水平低于另外4种目标物，所以本实验以ＮＯ２－的峰高为观察指标来判断所选实验条件的灵敏度。结果表明，当流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为３５ ℃，阴离子抑制器电流为７５ ｍＡ，进样体积为２５ μＬ，系统压力约１７００ ＫＰａ，平衡时间约为９０ ｍｉｎ时，ＮＯ２－的峰高最高。 　　２．２线性范围、回归方程和检出限 　　在优化的色谱条件下，样品经过０．４５ μｍ微孔滤膜过滤后，经过ＲＰ柱处理后连续进样，Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ２－、ＳＯ４２－和ＮＯ３－的标准溶液浓度范围在３个数量级以内。配制阴离子标准溶液，在选定的条件下做标准曲线，所得方法的线性范围、回归方程、检出限列于表１中。 　　２．３ 标准谱图 　　图