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离子交换及络合滴定测定茶叶中钙的含量 　　摘要：以离子交换及络合滴定快速测定茶叶中钙的含量，其方法具有操作简便、专一性强、准确度高及结果可靠等优点，符合分析测试要求。 　　关键词：离子交换；络合滴定；茶叶；钙 　　中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11422－4705-03 　　 　　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｌｃｉｕｍ ｉｎ Ｔｅａ by Ｉｏｎｉｃ Ｅｘｃｈａｎｇｅ ａｎｄ Ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ Ｔｉｔｒａｔｉｏｎ 　　 　　ＬＵ Ｘｉｎ－ｓｈｅｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｈａｉ－Ｌｉｎｇ，ＧＯＵ Ｒｕ－ｈｕ，ＬＩＵ Ｂｏ－ｑｕ，ＷＡＮＧ Ｙａ－ｌｉｎｇ 　　 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｉｎ ｔｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｉｏｎｉｃ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｓｐｅｃｉｆｉｃ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ； Iｔ ｗａｓ in ａｃｃｏｒｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄs： ｌｏｎｉｃ ｅｘｃｈａｎｇｅｓ； ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ； ｔｅａ； ｃａｌｃｉｕｍ 　　 　　钙是人体内含量最多的矿物元素，是构成骨骼组织的主要矿物质成分，在机体各种生理生化过程中起着重要作用：一是形成和维持骨骼、牙齿的结构及组成混溶钙池骨骼和牙齿的主要成分，以羟磷灰石存在；二是细胞对刺激产生反应的媒介，可维持细胞的正常生理状态；三是参与血液凝固，人体内至少有４种依赖维生素Ｋ的钙结合蛋白参与血液凝固，即在钙离子存在下，才可完成级联反应，将可溶性纤维蛋白原转变为纤维蛋白，形成凝血。钙对人体的重要作用不可替代，茶叶中含有较丰富的钙，所以测定茶叶中钙的含量意义重大。目前，常用于测定钙的方法有草酸铵沉淀法、ＩＣＰ－ＡＥＳ法［１－３］、邻－甲酚酞光度法［４］，但草酸铵沉淀法繁琐、费时，ＩＣＰ－ＡＥＳ法所需仪器昂贵，而邻－甲酚酞光度法所需的药品价格昂贵。本研究采用的离子交换及络合滴定快速测定茶叶中钙的含量，具有操作简便、准确度高及结果可靠等优点，符合分析的技术要求。 　　１材料与方法 　　１．１材料 　　茶叶样品为市购茶叶。 　　１．２仪器和试剂 　　马弗炉；ＣａＣＯ３，ＥＤＴＡ，ＨＣｌ和ＭｇＣｌ２等试剂均为分析纯，实验用水均为去离子水。 　　１．３方法 　　1.3.1溶液配制０．０２0 ｍｏｌ／Ｌ钙标准溶液：准确称取干燥的ＣａＣＯ３基准试剂０．５0 ｇ于２５０ ｍＬ烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿。从烧杯嘴处缓缓加入５ ｍＬ的２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液，使之溶解，然后将溶液定容至２５０ ｍＬ中，备用；０．０２0 ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ标准溶液：称取ＥＤＴＡ １.46 ｇ，以适量去离子水溶解后，定容至２５０ ｍＬ。取出２５ ｍＬ标准钙溶液，加入２５０ ｍＬ锥形瓶中，加入约２５ ｍＬ水，５ ｇ／Ｌ ＭｇＣｌ２溶液２ ｍＬ，４０ ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液５ ｍＬ，以及少量钙指示剂，摇匀，使指示剂溶解，溶液呈酒红色，用ＥＤＴＡ溶液滴定至蓝色，即为终点。 　　1.3.2树脂活化用２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液浸泡强碱性阴离子交换树脂２４ ｈ，取出树脂，用水洗净。继续用２ ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液浸泡２ ｈ，然后用去离子水洗至中性，再用２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液浸泡２４ ｈ后，备用。 　　１．3．3离子交换柱的制备取２５ ｍＬ酸式滴定管，底部塞以少许玻璃丝，将活化树脂缓慢倒入柱中，树脂柱高约１５ ｃｍ，上铺一层玻璃丝，调节流速约为１ ｍＬ／ｍｉｎ，待水面下降近树脂层的上端时，将２０ ｍＬ ９ ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液分次加入柱内。 　　１．3．4试样处理称取3份茶叶各０．５ ｇ，烘干、研细，置于铂坩埚中，加入１０ ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ溶液２．５ ｍＬ浸渍１０ ｍｉｎ后，在烘箱中烘干，再在电炉上小火加热，使样品充分碳化至无烟后放入６００ 马弗炉中灰化，冷却后加入去离子水１５ ｍＬ，加热溶解，再滴入过氧化氢２～３ ｍＬ和９ ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液，调节溶液的ｐＨ在３～４，摇匀静置，滤出残渣后，用１５ ｍＬ水洗涤３次，收集滤液，定容至１００ ｍＬ，备用。 　　１．3．5分离将处理好的试液小心移入离子交换柱中，用２５０ ｍＬ锥形瓶收集流出液，保持流速为０．５ ｍＬ／ｍｉｎ，当液面接近树脂上端时，用９ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液洗涤烧杯，每次 ２～３ ｍＬ，洗 ３～４次，洗液均加入交换柱中，待淋洗近结束时，取２滴流出液，用浓氨水碱化，再加２滴澄清石灰水，以检验Ｃａ２