紫外分光光度法测定丙谷胺片的含量.docVIP

精品论文 参考文献 紫外分光光度法测定丙谷胺片的含量 许仲 邹正轩 叶胜体（广东省阳江市药品检验所 广东阳江 529500） 【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)18-0085-02 【摘要】 目的 建立测定丙谷胺片的含量测定方法。方法 采用紫外分光光度法测定丙谷胺片的含量，测定波长为223nm。结果 丙谷胺在3～18mu;g/ml浓度范围内呈良好线性关系，r=0.9998，平均回收率为99.7%，RSD为0.2%。结论 本法具有操作简便、快速和结果准确的优点，可用于丙谷胺片的含量测定。 【关键词】 丙谷胺片 含量测定 紫外分光光度法 丙谷胺片为抑酸药，现行标准[1]应用酸碱滴定法测定其含量，本文根据丙谷胺具有紫外吸收特征[1]，采用紫外分光光度法测定丙谷胺片的含量，结果满意。 1 仪器与试药 1.1 仪器 紫外分光光度计（岛津UV-1601型、岛津UV-2450型、国产TU-1810S型），电子分析天平（GR－200型、135AG型）。 1.2 试药 丙谷胺片；市售品；规格：0.2g/片（批号20070602、071001），丙谷胺对照品（中国药品生物制品检定所；批号：100176-200003）。 2 方法与结果 2.1 溶剂 选用丙谷胺片溶出度检查项下[1]的磷酸盐缓冲液（pH7.2）为本实验的溶剂。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取丙谷胺对照品约6.6mg，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.2）40ml，振摇10分钟，使丙谷胺溶解，加磷酸盐缓冲液（pH7.2）至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml瓶中，加至磷酸盐缓冲液（pH7.2）刻度，摇匀，作为对照品溶液（此溶液每1ml约含丙谷胺13.2mu;g）。 2.3 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙谷胺33mg），置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.2）150ml，振摇10分钟，使丙谷胺溶解，加磷酸盐缓冲液（pH7.2）至刻度，摇匀，滤过，弃初滤液，精密量取续滤液10ml置100ml瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.2）至刻度，摇匀，作为供试品溶液（此溶液每1ml约含丙谷胺13.2mu;g）。 2.4 测定波长的选择 取对照品溶液与供试品溶液，在200～400nm波长范围内扫描，结果在223nm波长处有最大吸收，本实验采用223nm为测定波长。 2.5 吸收系数(E1cm1%)测定 取丙谷胺对照品适量，精密称定，按照2.2项对照品溶液的制备方法配制成每1m约含13.2mu;g的溶液在223nm波长处测定吸光度，根据测得吸光度与对照品浓度计算，得出丙谷胺[C18H26N2O4]的吸收系数（E1cm1%）为386。 2.6 测定方法 取供试品溶液照紫外-可见分光光度法[1]，在223nm波长处测定吸光度，按丙谷胺[C18H26N2O4]的吸收系数（E1cm1%）为386计算含量。 2.7 线性关系考察 精密称取丙谷胺对照品适量，照“2.2”对照品溶液的制备项下配制成每1ml含丙谷胺3、6、9、12、15、18mu;g的溶液，照紫外-可见分光光度法[1]，在223nm波长处分别测定其吸光度，得回归方程为Y=0.17383＋0.03863X，r=0.9998，结果表明丙谷胺溶液浓度在3～18mu;g/ml范围内与吸光度具有良好的线性关系。 2.8 稳定性试验 取供试品溶液（批号， 每隔一定时间内测定其吸光度，结果表明在12小时内供试品溶液的吸光度基本不变，RSD为0.2%，表明稳定性良好。 2.9 重复性试验 取同一批号的丙谷胺片，按“2.3”与“2.6”项下的检测方法分别测定5次，计算含量，表明分析结果的精密度良好。 2.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的同批样???5份，分别精密加入适量的丙谷胺对照品，按照供试品含量测定方法制备测定，计算。 2.11 样品含量测定 取样品按照“2.3”项与“2.6”项的检验方法进行含量测定，并与现行标准[1]方法测定的结果比较 3 讨论 3.1 本实验采用紫外分光光度法测定丙谷胺片的含量，具有操作简便、快速和结果准确等优点，经稳定性、重复性、回收率等试验，证明本法可代替现行标准[