反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量.pdfVIP

2015年8月20日 第 24卷第 l6期 中阂茜 · 药物鉴定 · Vo1．24，No．16，August20，2015 ChinaPharmaceut}c口ls Drug Identification 反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量 李 婵 ，雷久雨 ，南叶飞 ， (1．陕西省食品药品监督管理局药品认证 中心，陕西 西安 710061； 2．西安恒生堂制药有限公司， 陕西 西安 710061； 3．西安石油大学，陕西 西安 710061) 摘要：目的 建立测定川楝子药材中川楝素含量的反相高效液相色谱 (RP—HPLC)法，并与高效液相色谱一质谱 (HPLC—MS)法进行比 较。方法 色谱柱为 AgilentTC—C 柱(250mmx4．6mm，5txm)，流动相为 乙腈 一水(25：75)，检测波长为 210nm，柱温为 35℃，流速 为 1mL／min，进样量为 10 L。结果 川楝素质量浓度在0．036～0．280g／L范围内与峰面积线性关系良好 (r=0．9998)，平均回收率 为102．38％，RSD=3．89％(n=6)。应用RP—HPLC和HPLC—MS法检测 3批次药材川楝素含量分别为 0．17％，0．17％，0．18％和 0．18％，0．18％，0．19％。结论 所建立方法使用仪器普及率高，操作简单，成本低 ，检测精密度和准确度满足应用要求。与HPLC—MS 法比较，RP—HPLC法检测含量稍高，基层药品检验部门和一般制药企业可利用该方法对川楝素进行质量控制。 关键词：反相高效液相色谱法；川楝素；含量测定 中图分类号：R284．1；R282．71 文献标识码：A 文章编号 ：1006—4931(2015)16—0087—03 Datermination ofToosendanin in Melia Toosendan by RP—HPLC LiChan，LeiJiuyu。，NanYefei (J．DrugCertificationCenter，ShaanxiProvincialAdministrationBureauofFoodandDrug，Xian，Shaanxi，China 710061； 2．XianHengshentang PharmaeuticalCo．， 正 ，Xian，Shaanxi，China 710061； 3．XianPetroleum University，Xian，Shaanxi，China 710061) Abstract：Objective ToestablishaRP—HPLC methodforthedeterminationofthetoosendanincontentin Meliatoosendanandto compare itwith the HPLC—MS．Methods The chromatographic conditionswereasfollows：the AgilentTC—C18column(250 mmx 4．6mm，5txm)，themobilephaseofacetonitrile—water(25：75)ataflowrateof1mL／min，thedetectionwavelengthof210nm and thesamplesizeof10IxL．Results Thelinearrangeoftoosendanin inMeliatoosendanwas0．036～0．280 g／L(r=0．9998)．Theav— eragerecoveryratewas102．38％ ，RSD=3．89％ (n=6)，Thetoosendanincontentsin3batchesofmedicinalmatefia]detemrinedby RP— HPLC and HPLC～MS were 0．17％ ，0．17％ ，0．18％ and 0．18％ ，0．18％ ，0．19％ respectively．Conclusion The esta