出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法.pdfVIP

出口粮谷中甲基 嘧啶磷残留量检验方法 Method for determination of pirimiphos0-methyl residue in grain for export SN 0137— 92 代替ZB B22018— 88 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口玉米中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。 同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50件及以下取5件； 5l～100件抽取10件； 101～500件抽取42件； 501～l 000件抽取72件； l 000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。 2.2.2 散装 2 按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样。每区面积不超过50m ，每区在中心和四角设5个点，每层高度l m左右。 2.3 取样工具和方法 2.3.1 取样工具 1 m或2m长的双套管取样器。 2.3.2 取样方法 袋装 从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。 散装 按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品。 2.4 试样的制备 从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的样品，混合后的原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于2kg的实验室样品装入盛样器内，注明 报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。 用分样器将实验室样品分为两份，— 份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内，标签上填明品 名、日期、报验号、申请单位、取样人等。 注：在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染和发生任何变化。 3 测定方法 中国仪器之家 / 3.1 方法提要 试样用丙酮— 正己烷(1+4)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 正己烷：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，于干燥器内贮存。 3.2.4 甲基嘧啶磷标准品：纯度99％。 3.2.5 甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量(精确至0.000 2g)的甲基嘧啶磷标准品(3.2.4)，用正己烷(3.2.1)配成浓度为1mg ／mL的标准贮备溶液， 根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器。 μ 3.3.2 微量注射器：5 L、10uL。 3.3.3 振荡器。 3.3.4 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取20.0 g试样于具塞锥形瓶内，加入10 mL蒸馏水，混匀，然后加入丙酮— 正己烷(1+4)100mL在振荡器上振荡45min。静置至上层溶液澄清，取上清 液50mL于分液漏斗中。 3.4.2 净化 在上述分液漏斗中加入50mL蒸馏水，振荡1 min，分层后放掉下层水相。正己烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至50mL，供色谱测定。 3.4.3 测定 色谱条件(可根据所用仪器另行优选) a. 色谱柱：玻璃柱，2 m× 3 mm(内径)，填充物为涂有4％(m ／m)SE-30+6％(m ／m)QF-1的chromosorbWHP(80～100筛目)。 b. 柱温：210℃。 c. 进样口温度：250℃。 d. 检测器温度：250℃。 e. 载气：高纯氮，纯度99.99％，30mL