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出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法 Method for determination of phoxim residues in grains for export SN 0209-93 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中辛硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口玉米、大米、小麦和荞麦中辛硫磷残留量的检验。 2抽样与制样 2.1检验批 以不超过4 000袋为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2抽样数量 按一批总袋数的平方根抽取。 式中：N-全批袋数； a-抽样袋数。 注：抽样袋数a值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3抽样工具 2.3.1金属单管取样器；全长55cm(包括手柄)，直径1.5～2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。 2.3.2取样铲：见图1。 2.3.3分样板：见图2。 2.3.4样品筒(袋)：可密封。 2.3.5分样布或适用铺垫物。 中国仪器之家 / 2.4抽样方法 2.4.1袋内抽样：按2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋 内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。 2.4.2倒包抽样：将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45° 倾斜角，倒拖1 m以上，使袋内货物 全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约l00g，立即倒入盛样容器内。 2.4.3大样缩分：集中倒包或袋内所取的样品，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分样品不少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。 2.5试样制备 将样品缩分至1 kg，全部磨碎，通过20 目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。 2.6试样保存 将试样于5℃下避光保存。 3测定方法 3.1方法提要 以二氯甲烷提取粮谷中残留的辛硫磷，用中性氧化铝和活性炭层析柱净化，浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定 量。 3.2试剂和材料 3.2.1二氯甲烷：分析纯。 3.2.2中性氧化铝：层析用，经650℃灼烧4h，冷却后，储于密闭容器内。 3.2.3活性炭：层析用。 3.2.4无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于密闭容器内。 3.2.5辛硫磷标准品，纯度≥99％。 3.2.6辛硫磷标准溶液：准确称取适量的辛硫磷标准品(3.2.5)，用二氯甲烷配成浓度为1.000mg ／mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标 准工作溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)。 3.3.2 旋转蒸发器。 3.3.3 心形瓶：150mL。 3.3.4 匀浆机。 3.3.5 K-D浓缩器。 3.3.6 层析柱：底部具有玻璃砂芯滤片的玻璃柱，26× 2.5cm(id)。 μ 3.3.7 微量注射器：10 L。 3.4测定步骤 3.4.1提取 中国仪器之家 / 称取粉碎均匀的粮谷试样约20g(精确至0.1g)，置于200mL烧杯中，加入100mL二氯甲烷，在冰浴中浸泡1h后，在匀浆机上匀浆5min，将上清液倒入内 装5g左右无水硫酸钠的筒形漏斗中，收集滤液于心形瓶，残渣用约50mL二氯甲烷继续浸泡20～30min，进行过滤。再用少量二氯甲烷洗涤残渣二次， 合并滤液，在旋转蒸发器上浓缩至约10mL。 3.4.2净化 将上述二氯甲烷提取液，采用柱层析法净化处理。用末端具有玻璃砂芯过滤器的层析柱，先铺1cm厚无水硫酸钠，上面依次装入2g活性炭，4g中性氧 化铝和1cm厚无水硫酸钠。先用20～30mL二氯甲烷预淋层析柱。然后将二氯甲烷提取浓缩液从柱顶倒入，下接以K-D浓缩器接收瓶。用100mL二氯甲烷 分三次淋洗层析柱，将淋洗液浓缩近干，用二氯甲烷定容至1mL，