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出口粮谷中马拉硫磷残留量检验方法 Method for determination of malathion residues in grain for export SN 0731— 92 代替ZB B22 014— 88 1 主题内容与适应范围 本标准规定了出口玉米中马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口玉米中马拉硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。 同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50件及50件以下抽取5件； 51～100件抽取10件； 101～500件抽取42件； 501～l 000件抽取72件； 1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。 2.2.2 散装 2 按粮堆面积分区设点，按粮堆放高度分层取样，每区面积不超过50m ，每区在中心和四角设5点，每层高度1 m左右。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 1m或2m长的双套管取样器。 2.3.2 抽样方法 袋装 从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取等量的、不少于100g样品。将抽取的 全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交实验 室。 散装 按2.2.2设定取样点，逐点抽取等量的、不少于100g样品。以下按项内容进行操作。 2.3.3 实验室样品及试样的制备 用分样器将收到的实验室样品(约2 kg)分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用磨粉机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密试样瓶内。 标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、制样人等。 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。 3 测定方法 中国仪器之家 / 3.1 方法提要 以甲醇溶剂提取试样中的马拉硫磷，用二氯甲烷再次萃取，氧化铝— 活性炭层析柱净化，用气相色谱仪火焰光度检测器检测，外标法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1 甲醇；分析纯。 3.2.2 丙酮：分析纯。重蒸馏，收集56℃馏分。 3.2.3 二氯甲烷：分析纯。重蒸馏，收集40℃馏分。 3.2.4 氧化铝：层析用，中性，80～100筛目，650℃灼热4h，冷却后用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min，然后用蒸馏水洗涤至中性。用前在140℃烘箱中 烘2h，冷却后在每100g氧化铝中加5mL蒸馏水减活。 3.2.5 活性炭：层析用。20～40筛目。用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min后，用蒸馏水洗涤至中性。用前在140℃烘箱中烘2h，冷却后使用。 3.2.6 无水硫酸钠：分析纯。在650℃灼烧4h，然后贮于干燥器中备用。 3.2.7 盐酸溶液(1+19)。 3.2.8 无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2g无水硫酸钠(3.2.6)溶于100mL蒸馏水中。 3.2.9 农药标准品：马拉硫磷纯度大于99％。 3.2.10 农药标准溶液：准确称取适量的马拉硫磷标准品(3.2.9)，用丙酮配制成浓度为1mg ／mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准 工作溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器。 μ μ 3.3.2 微量注射器：5 L、10 L。 3.3.3康式振荡器。 3.3.4 旋转蒸发器。 3.3.5 层析柱：直径15mm，长300mm。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取20.0g试样于250mL具塞锥形瓶内，加入50mL甲醇(3.2.1)，振荡提取45min，提取液