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出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法 Method for determination of dichlorovos，diazinon，fenthion，malathion residues in grain for export SN 0136— 92 代替ZB B22016— 88 1 主题内容与适应范围 本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50件以下抽取5件； 5l～100件抽取10件； 101～500件抽取42件； 501～1 000件抽取72件； 1 000件以上海增50件增抽1件，不足50件按50件计。 2.2.2 散装 2 按粮堆面积分区设点，以50m 为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点，每增加一个抽样小区，增加三个点。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 lm或2m长的双套管取样器。 2.3.2 抽样方法 袋装 从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100～200g样品。将抽取的全部样品混 合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中。填写样品标签，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交 实验室。 散装 按2.2.2设定取样点，逐点抽取100～200g样品。以下按项内容进行操作。 2.3.3 实验室样品制备 用分样器将收到的实验室样品(约2kg)混合均匀，分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分，分出500g试样，用磨粉机粉碎，通过20筛目，混 匀，装入广口瓶中。在试样标签上填明品名、报验号、申请单位、取样人员及日期等，保存在0℃以下，待测。 注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和农药残留量含量发生变化，以保证实验室样品能代表全批商 品。 中国仪器之家 / 3 测定方法 3.1 方法原理 用乙腈— 水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，用三氯甲烷萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标 法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1 乙腈：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 蒸馏水：重蒸馏。 3.2.3 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。 3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。 3.2.5 乙酸锌：分析纯。 3.2.6 敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均99％。 3.2.7 乙腈— 水溶液(1+1)。 3.2.8 无水硫酸钠溶液(20g ／L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.4)溶于100mL蒸馏水中。 3.2.9 农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(3.2.6)，用三氯甲烷配制成浓度为1 mg ／mL的混合标准储备溶 液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器：磷滤光片526nm。 3.3.2 磨粉机。 3.3.3组织捣碎机。 3.3.4 旋转蒸发器。 3.3.5 振荡器。 μ 3.3.6 微量注射器：10 L。 3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗15cm× l.5cm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取20.0g试样置于具塞锥形瓶中，加乙腈— 水溶液(3.2.7)100mL和乙酸锌(3.2.5)0.5g，在振荡器上振荡45min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥 形瓶中。 3.