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大型精密仪器应用综述 主讲：杨志岩 内容提要： 1分析仪器与仪器分析 2分析仪器的种类与物质的特性 3仪器分析的特点 4常用分析仪器的使用范围 5分析仪器的发展趋势 分析仪器与仪器分析 化学是研究物质组成的一门科学。 仪器分析是研究物质组成的手段之一。 分析仪器是研究物质组成过程中使用的特殊仪器。 利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析方法，称之为仪器分析。 分析仪器的种类与物质的特性 物质组成 有机分子 特性 1沸点低于400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。 （气相色谱仪） 2沸点高于于400℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。 （液相色谱仪） 3含有多个不饱和双键和芳香族化合物 （紫外及可见吸收光谱仪） 4含有多种键和官能团的有机物 （红外吸收光谱仪） 5能转化成带电离子的有机物 （质谱仪） 6有机物中含有特殊磁性的原子核 （核磁共振波谱仪） 阳离子 钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、锡、铅、铜、铬、汞、银、金等在一定条件下能形成原子 （原子吸收光谱仪） （原子发射光谱仪） 或者在一定条件下能形成离子 （等离子发射与质谱联用仪ICP-MS） 原子特性 阴离子 卤素、硫酸根、亚硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、碳酸根等离子 通过离子交换树脂实现分离（离子色谱仪） 阴离子分离检测装置 阴离子特性 分析方法与仪器 ①成分分析：，如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。 ②分离分析：如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。 ③形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。 ， ④结构分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。 仪器分析的特点 （一）灵敏度高 仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（10-6）级，有些方法可达十亿分之一（10-9）级，甚至还可达到万亿分之一（10-12）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测定。这对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。 （二）选择性好 一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。 （三）分析速度快 由于电子技术 计算机技术和激光技术的应用，分析结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在2—3分钟内，同时测定20—30种元素。傅立叶红外光谱法可在1—2秒中之内完成一个化合物的红外谱图测定。气相色谱法可在5—20分钟内完成，对一个多组分复杂有机混合物中各组分的定量分析。 （四）应用范围广 仪器分析法是分析化学的重要组成部分，是一门新兴的学科，近50年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工 有机合成生理生化 医药卫生 乃至空间探索等领域。 （五）相对误差较大 通常仪器分析法相对误差为3—5%，因此，不适合常量及高含量组分的分析。 （六）设备复杂昂贵 操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高的素质，而切还要有一定的工作经验 操作技巧及一般维护保养知识与经验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大型精密仪器进行分析工作的特点。 常用分析仪器的使用范围 色谱法：利用物质在两相间的分配原理。首先实现混合物的分离，然后再对各单一组分进行定性、定量。 1气相色谱 2高效液相色谱 3薄层色谱 4毛细管电泳色谱 5离子色谱 色谱功能是实现分离分析 对物质的各组分先行分离并同时进行定性定量分析。 光谱分析：利用分子中不同的结构对特殊光的吸收或者接受分子释放出的特征光进行化合物结构和含量的分析 1原子发射光谱 2原子吸收光谱 3可见—紫外光谱 4荧光光谱 5红外光谱 光谱的功能是： ①多种无机元素的定性及半定量分析 ②指定无机元素的定量分析 ③无机络合物及不饱和有机物的定量分析 ④痕量有机物的定量分析 ⑤结构分析：有机物特征官能团的测定及分子结构的推断 电化学分析法：利用离子含量的多少与电压、电流、电量的关系，进行离子含量测定的方法。 1电位分析 2伏安分析 3库仑分析 无机离子的定量分析 核磁共振波谱法 ： H1核或C13核在磁场的作用下，能产生能级分裂。当一定的射频能量照射到低能级的原子核时，它就跃迁到高能级。我们将这一现象称之为：核磁共振。利用原子核对射频能量的吸收，研究化合物的组成结构，叫做核磁共振波谱法。 常用H1和C13 测定H1核或C13核周围的化学环境确定有机化合物的结构组