用密度计和温度计快速测定高氯酸铵溶液浓度.docxVIP

用密度计和温度计快速测定高氯酸铵溶液浓度王万远，王振国，赵晓勇（黎明化工研究院，河南洛阳 471001）摘 要: 通过用密度计和温度计测定高氯酸铵(AP)溶液浓度的试验，并由此得到AP溶液的温度-密度-浓度三者之间的关系表，通过该表用密度计和温度计可快速测定AP 质量浓度，偏差为±4 g/L ，符合工艺要 求。该方法操作快速、简便 ，无污染。关键词: 高氯酸铵；密度计；温度计；质量浓度；密度中图分类号: TQ115文献标识码: A 文章编号: 1672-2191(2005)03-0038-03在高氯酸铵(AP)试验和生产过程中，需要经常测定 AP 溶液浓度，过去一直采用化学分析法，即 甲醛法和分解吸收法(定氮法)，此 2 种方法分析较 精确，但步骤多，花费时间也较长，一般需要0.5~1h。中控分析常采用甲醛法，甲醛易挥发，刺 激眼睛，危害操作人员健康，污染操作环境。笔 者建立了一种用密度计和温度计快速测定 AP 溶液 浓度的方法，操作简单快捷，不污染环境。1 实验1.1 仪器及原料密度计：1.100~1.200 g/cm3；温度计：0~200℃，刻度为 2 ℃；烧杯：5L ；搅拌棒；电炉。 纯水：离子交换水，黎明化工研究院产品；高氯酸铵：工业级，黎明化工研究院产品。1.2 实验方法将一定量固体 AP 投入烧杯中，加入适量纯 水，在电炉上边加热边搅拌，直至温度升至 100 ℃，用密度计测定此时溶液的密度。将盛溶液烧杯 从电炉上移至实验台上观察，烧杯中溶液自然冷 却，温度每下降 2℃记录 1 次密度。温度降至 90℃ 时，由分析人员取样分析，采用甲醛法测定该溶液 浓度。继续观测记录，直到烧杯溶液温度降至 70 ℃。以上过程即完成一组试验。通过加入 AP 或纯 水调整烧杯中溶液浓度，按上述方法继续进行试 验，其结果见表 1 。2 结果与讨论2.1 温度对溶液密度的影响液体密度与温度的关联式虽然很多，但其优劣 评价少见报道。目前广泛使用而又可靠的温度方程 式有以下几种[1 ] ：表 1 不同质量浓度 AP 溶液的密度测定Tab.1 DensitydeterminationofAPsolutions with different mass concentrations AP溶液质量浓度/(g .Ｌ－１)温度/℃ 394.3415.0420.4430.9433.9439.21009896949290888684828078767472701.1281.1291.1311.1331.1351.1361.1381.1401.1421.1431.1451.1471.1491.1511.1531.1551.1371.1391.1411.1431.1441.1461.1481.1491.1511.1531.1551.1561.1581.1601.1621.1631.1381.1401.1421.1441.1461.1481.1501.1521.1531.1551.1571.1581.1601.1621.1631.1651.1421.1441.1461.1481.1491.1511.1531.1551.1571.1581.1601.1621.1641.1661.1681.1701.1461.1481.1491.1521.1531.1551.1571.1581.1601.1621.1631.1651.1671.1691.1711.1731.1481.1501.1511.1531.1551.1571.1581.1601.1621.1631.1651.1671.1691.1701)注：1)该溶液在此温度下开始析出晶体。ρ= A+BT+CT 2+DT3ρ= A+BT+CT 2ρ= A+BT(1)(2) (3)(1)~(3)式中：ρ——溶液密度，g/cm3；T ——液体的热力学温度，K ；A , B , C , D ——系数。使用上述方程式计算不同温度下液体物质的密 度时，关键在于方程式中系数的确定。由表 1 可见，同一浓度下的溶液，密度ρ随温 度 t 下降而增大。今选择第 2 组数据，即 AP 溶液 质量浓度为 415 g/L 为例进行一元线性回归数据处 理，获得下面直线方程[2 ]：ρ=1.2240 - 0.00087 t式中：t ——溶液温度，℃。(4)收稿日期: 2004-12-30作者简介: 王万远( 1967 - ) ，男，浙江台州市人，工程师，主要从事无机化工研究。王万远等·用密度计和温度计快速测定高氯酸铵溶液浓度· 39 ·该方程相关系数R = - 0.9993方程式(4)与方程式(3)一致，都是直线方程， 不同之处在于温度单位的选择。将表 1 各组数据由左至右依次进行数据处理可 获得下列各直线方程式：质量浓度三者之间关系(表 2)。为使用