用百里酚蓝_亚甲蓝混合指示剂测定季胺盐型阳离子表面活性剂.docVIP

郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 第 13 卷第 4 期 1998 年 12 月 V o l. 13 N o. 4 JOU RN A L O F ZH EN GZHOU IN ST ITU T E O F L IGH T IN DU ST R Y D ec. 1998 用百里酚蓝2亚甲蓝混合指示剂测定 Ξ 季胺盐型阳离子表面活性剂 张春霞ΞΞ 孙富强ΞΞΞ 杨放怀 (郑州轻工业学院化学工程系 郑州 450002) 摘 要 针对目前测定季铵盐型阳离子表面活性剂常用方法存在的问题和不足, 提出了一种 新的测定方法——百里酚蓝2亚甲蓝混合指示剂法. 该法采用了百里酚蓝和亚甲蓝两 种常见的指示剂进行测定, 与国际标准 ISO - 2781 法及传统亚甲蓝法进行比较, 结 果表明, 采用本方法比国际标准方法药品易得, 测定成本低, 毒性小, 操作方便, 测定 误差 0. 3% (与国际标准方法等效) 比亚甲蓝法的测定结果 ( 误差 1% ) 准确度高, 且终点变化明显, 容易观察到. 关键词 季胺; 阳离子表面活性剂; 测定; 百里酚蓝2亚甲蓝 中图分类号 O 656. 35 引言 目前, 季胺盐型阳离子表面活性剂定量方法有亚甲蓝法、溴酚蓝法、四苯硼钠2甲基橙法、 铁氰化钾法、丙酮萃取法、磷钨酸法及国际标准 ISO - 2871 法; 常用的有亚甲蓝法和国际标准 法, 前者测定简便, 药品易得, 但测定结果的精密度、准确度都不理想, 但后者操作烦琐, 费时, 所用药品毒性大, 指示剂价格昂贵, 使得测定成本高, 但测定结果准确. 本文拟探索能兼顾上 述两种方法的优点, 避免它们的缺点的一种新型测定方法——百里酚蓝2亚甲蓝混合指示剂 法. 该法采用百里酚蓝和亚甲蓝作指示剂, 药品易得, 价格适中, 终点观察敏锐, 测定结果准确. 1 试验方法 1. 1 试剂与溶液配制 1. 1. 1 阴离子表面活性剂标准溶液的配制及标定 1) 十二烷基硫酸钠标准溶液的配制: 称取 1 g 左右十二烷基硫酸钠 ( 准确至 0. 001 g ) , 溶 解于水中, 转移至 1 L 容量瓶中, 用水稀释至刻度. 2) 标定: 准确吸取 25 mL 十二烷基硫酸钠溶液于 100 mL 具塞量筒中, 加入 10 mL 水, 15 mL 二氯甲烷及 10 mL 溴化代米迪翁2酸性蓝混合指示剂溶液, 用阳离子表面活性剂标准溶 液滴定至终点. 0 本文收到日期: 1998206202 Ξ ΞΞ 女, 38 岁, 副教授 ΞΞΞ 杨放怀工作单位为河南省化学研究所; 孙富强工作单位为南阳日用化工厂 V 阳 0. 004 m o l?L 阳离子表面活性剂标准溶液的配制: 称取已在 105 ℃干燥的苄基苯氧基氯 化铵 (商品名: 海明 1622) 1. 792 g (准确至 0. 001 g) , 溶解于水中, 转移至 1 L 容量瓶中, 用水稀 释至刻度. 1. 1. 2 百里酚蓝贮藏液 将 0. 050 g 百里酚蓝溶于 50 mL 20% (体积分数) 的乙醇中, 待溶解 后过滤, 滤液用水稀释到 500 mL. 1. 1. 3 亚甲蓝贮藏液 配制浓度为 0. 036 g?L 的亚甲蓝溶液. 1. 1. 4 硫酸钠酸性溶液 硫酸. 每升溶液中含有 100 g 无水硫酸钠和 12. 6 mL 浓度为 95% 的浓 混合指示剂 混合 225 mL 百里酚蓝贮藏液和 30 mL 亚甲蓝贮藏液, 用水稀释到 1. 1. 5 500 mL. 1. 2 测定原理 在水- 有机相介质中, 以百里酚蓝2亚甲蓝混合染料为指示剂, 用待测的阳离子表面活性 剂试样液作滴定液, 滴定溶液中的阴离子表面活性剂标准溶液. 阴离子表面活性剂与百2亚混合指示剂生成络合物, 并溶于氯仿中, 使氯仿层呈紫灰色. 在滴定过程中, 当阴离子表面活性剂被作用完后, 滴下的阳离子表面活性剂便夺取络合物中 的阴离子表面活性剂, 因染料转入水层而使氯仿层紫灰色褪去. 当滴定液稍过量时, 即与百里 酚蓝生成络合物, 该络合物溶于氯仿层, 呈明亮的黄绿色. 测定方法为: 移取 20 mL 浓度为 0. 003 m o l?L 的阴离子表面活性剂标准溶液于 100 mL 具塞量筒中 ( 也可使用 200 mL 碘价瓶 或分液漏斗) , 加 5 mL 混合指示剂和 5 mL 硫酸钠的酸性溶液, 加水使水相为 40 mL. 加 15 mL 二氯甲烷, 摇匀后, 用阳离子表面活性剂待测溶液滴定, 下相由紫灰色变为明亮的黄绿色 即为终点. 在临近终点前, 上层粉红色逐渐变为无色. 上层颜色的变化, 有