专业实验必威体育精装版.docVIP

应用化学专业实验讲义 化学与制药工程学院 应用化学系 实验一 八角茴香的水蒸气蒸馏 一、实验目的 （1）学习并使用水蒸气蒸馏从茴香中提取茴香油的原理及方法； （2）进一步熟悉和掌握水蒸气蒸馏、溶剂萃取、常压蒸馏等基本操作； 二、实验原理 茴香油是一种香精油，主要存在于常用的调味品茴香籽、大茴香或八角茴香籽中。 茴香油为淡黄色液体，具有茴香的特殊香味，其中所含主要成份是茴香脑（80%～90%），另外还含有少量乙醛等。茴香脑的结构式为： 其化学名称为对烯丙基苯甲醚。茴香脑为无色或淡黄色液体（或固体），沸点233～235℃，熔点22～23℃，溶于C2H5OH和(C2H5)2O。 茴香油是水蒸气挥发性的，故可用水蒸气蒸馏从植物中分离出来。茴香有的总数要成分茴香脑溶于(C2H5)2O，因此可用(C2H5)2O萃取馏出液中的茴香油，然后蒸除(C2H5)2O可得到茴香油。 三、主要仪器和药品 仪器： 圆底烧瓶（500mL，250 mL）；直型冷凝管；蒸馏瓶（50mL）；锥形瓶（250mL，50 mL）； 接液管；烧杯（100mL）；蒸汽导出、导入管；T形管；螺旋夹；馏出液导出管；分液漏斗；玻璃管（1mm）。 药品： 茴香籽粉；食盐；(C2H5)2O；Na2SO4（无水）。 四、实验步骤 在500mL圆底烧瓶中装入2/3热H2O，加1～2粒沸石，同时，在250mL圆底烧瓶中加入20g茴香籽粉和50mL热H2O，安装好水蒸气蒸馏装置。用酒精灯火电炉隔石棉网加热500mL圆底烧瓶（做水蒸气发生器），当有大量蒸汽产生时，关闭螺旋夹，使蒸汽融入250mL烧瓶中进行提取，同时冷凝管中通入冷H2O，冷凝馏出液蒸气。当收集约200mL馏出液，至馏出液变清时，先打开螺旋夹，再停止加热，关闭冷凝水，终止水蒸气蒸馏。 用30～50g食盐饱和馏出液移液至分液漏斗中，每次用15mL(C2H5)2O萃取两次，弃去H2O，将萃取醚层合并，用少量无水Na2SO4干燥。将液体慢慢倾入干燥的50mL蒸馏瓶中（不要倾入无水Na2SO4固体）。安装蒸馏装置，在水浴上蒸出大部分(C2H5)2O，将剩余液体转移至事先称重的试管中，在水浴中小心加热此试管，浓缩至溶剂除净为止。揩干试管外壁，称量，计算茴香油的回收率。 五、思考题 1．用水蒸气蒸馏法分离和提取得物质应具备哪些条件？ 2．在用(C2H5)2O萃取馏出液中的茴香油之前，为什么要加入食盐使馏出液饱和？ 实验二 安息香的制备 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 2．进一步熟悉回流、重结晶等基本操作。 二、实验原理 在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，通常把这种生成安息香的反应称为安息香缩合反应。 反应式 过去曾用氰化钠作催化剂，其性剧毒，实验中采用维生素B1作为催化剂，材料易得，操作安全，效果良好。反应历程如下： 三、主要仪器和药品 仪器：回流装置；烧瓶；试管。 药品：苯甲醛（新蒸）5.2g（5mL，0.05mol）；维生素B10.875g；95%乙醇；10%氢氧化钠；沸石，碳酸氢钠溶液。 四、实验步骤 （1）苯甲醛减压蒸馏 为除去苯甲醛中苯甲酸，实验前用5%碳酸氢钠溶液洗涤，而后减压蒸馏，并避光保存。（记录下苯甲醛蒸出时的温度及真空度） （2）安息香的合成 在50mL烧瓶中加入0.875g维生素B1、2mL水和7.5mL乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取25mL10%氢氧化钠溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液滴加到反应液中，并不断摇荡，调节浴液pH为9.5，此时溶液呈黄色。去掉冰水浴，加入5mL新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，将混合物置于水浴上温热2h。水浴温度保持在60℃～75℃，切勿将混合物加热至剧烈沸腾，此时反应混合物成桔黄或桔红色均相溶液。将反应混合物冷至室温，析出浅黄色结晶。将烧瓶置于冰浴中冷却至结晶完全。若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。必要时可用玻璃摩擦瓶壁或投入晶种。抽滤，用25mL冷水分两次洗涤结晶。粗产物用95%乙醇重结晶。若产物呈黄色，可加入少量活性炭脱色。 （3）产物表征 纯安息香为白色针状结晶，熔点134℃～136℃。 用熔点仪测安息香产品的熔点，得熔点区间，与纯品进行对比。 （4）数据处理 产品干燥后，称重。计算产率。 五、注意事项 1．苯甲醛中不能含有苯甲酸，用前最好经5%碳酸氢钠溶液洗涤，而后减压蒸馏，并避光保存。 2．维生素B1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，反应前维生素B1溶液及氢氧