关于高频感应炉燃烧-红外光谱法测定碳、硫所用坩埚空白值.pdfVIP

关于高频感应炉燃烧一红外光谱法测定 碳、硫所用坩埚空白值 魏绪俭，戴学谦，薛江红 (太钢技术中心，太原030003) 中图分类号：0657．33文献标识码：B 文章编号：1001—4020(2008)05-0470-02 近年来，越来越多地采用高频感应炉燃烧一红外 量分别小于0．001％和0．0005％。 光谱法测定材质中碳、硫含量。在使用此方法测定 瓷坩埚：用质量较好的瓷坩埚，使用前在马弗炉 材质中碳、硫时，所用瓷坩埚的质量对分析有一定的 中1200℃灼烧4h。在炉中随炉冷却过夜，取出置 影响，瓷坩埚本身所含碳、硫的量对测定结果有影 于干燥器中冷至室温备用∞]。 响。尤其是待测材质中碳、硫含量比较低 I．2试验方法 (1)试样：将欲分析的“碳硫分析专用坩埚”用 (O．OOxx％～0．000x％)时，要求所用瓷坩埚中碳、 硫的含量尽可能低且含量稳定。这样在分析中，预 玛瑙研钵碾碎，研磨至0。154“m以下，在烘箱中 先准确地测定出包括瓷坩埚本身的空白值，在测定 105～110℃温度烘2h，取出，在干燥器中冷至室 材质的碳、硫值中予以校正或扣除，才能准确地测出 温，备用。 (2)二次坩埚(打底坩埚)：将处理过的瓷坩埚， 材质中碳、硫含量。按1S09556—1989和IS0 加入纯铁助熔剂l 4935—1989感应炉燃烧红外线吸收法测定碳、硫含 g，钨助熔剂1g，置于红外碳硫测 量的规定，系统空白值(主要是坩埚和助熔剂碳、硫 定仪的高频感应加热炉内，通入氧气(纯度99．5％ 含量之和)是在坩埚中加入与试样等量的纯铁和助 以上)。按分析程序加热，分析完毕后，取下，稍冷， 熔剂，按照试样分析方法测定含量，从测得碳、硫含 放入干燥器内(检查无开裂)，冷至室温备用[4|。 (3)仪器校准：称取标准样品1．000 量中减去纯铁中碳、硫含量即为空白值[1’2]。目前， g 纯铁标样中碳、硫含量最低也在0．0006％以上，而 坩埚和助熔剂的空白大于标样中碳、硫含量，且标样 0．000xx％S)置于二次坩埚中，加入纯铁助熔剂 中碳、硫含量值也有偏差。所以用该方法测定坩埚 1 g，五氧化二钒0．6g，将所称取的标准样品的质量 空白值误差较大。本法对高频感应炉燃烧一红外光 值输人仪器质量补偿器，开始分析。重复测定3次， 谱法测定碳、硫时瓷坩埚引入的空白问题作了试验。 取其平均值进行仪器校准。 (4)测量(坩埚材质空白)：称取试样1．000 g， l试验部分 置于二次坩埚中，再加入纯铁助熔剂1g，五氧化二 钒0．6g，将所称取的试样的质量值输入仪器质量补 1．1仪器与试剂 LECOCS600型高频红外碳硫测定仪，灵敏度偿器，开始分析。分析完毕后，仪器所给出的碳、硫 值即为坩埚材质的空白值。 为0．000Ol％。 mill，碳和硫的含 (5)测量(坩埚的空白)：取经过前处理的瓷坩 纯铁助