加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯.pdfVIP

2013年 6月 岩 矿 测 试 Vol_32．No．3 June2013 R0CK AND MINERALANALYSIS 487～494 文章编号：0254—5357(2013)03—0487—08 加速溶剂萃取一气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 杨佳佳 ，佟 玲 ，吴淑琪h，阎 妮 (1．国家地质实验测试中心，北京 100037；2．中国地质大学 (北京)水资源与环境学院，北京 100083) 摘要：针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程 较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度，本文优化 了加速溶剂萃取 (ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件，比较了凝胶渗透色谱 (GPC)和固相 萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果，采用气相色谱 一电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和 8种PCBs单体的系统分析。结果表明，选择二氯甲烷一丙酮混合溶剂(体积比1：1)，采用ASE萃取，同时 加入弗罗里硅土在线净化，可满足样品提取需求；除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净 化方法外，大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净 化，仅用9mL正己烷 一乙酸乙酯淋洗液(体积比1：1)即可将所有 目标物回收，克服 了有机试剂用量大、同 时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0．69 kg和5．52 kg，OCPs和PCBs 单体的平均回收率为71．0％～112．0％，相对标准偏差为3．6％～16．7％(n=7)；方法检 出限为0．07～0．30 g／ ，低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高，操作简单，分析成本较低，适用于大批量谷物样品 中多种 OCPs和 PCBs的快速分析。 关键词：谷物；有机氯农药；多氯联苯；加速溶剂萃取；气相色谱法 中图分类号：s482．32；0625．21；0657．71 文献标识码 ：A 由于土壤环境污染 日益严重而导致粮食谷物污 GB／T19649--2006¨ “粮谷中475种农药及相关化 染的问题受到人们广泛关注 ，科技工作者已经 学品残 留量的测定 一气相色谱／质谱法”虽采用 建立了谷物中持久性有机污染物的分析方法 …， ASE提取样品，提取过程简单易操作，但净化时所用 主要研究了大米和小麦中多种有机磷农药(OPPs)、 淋洗液为乙腈和甲苯，用量和毒性都较大。因此，针 有机氯农药(OCPs)和多氯联苯 (PCBs)残留的分析 对谷物样品的分析，样品前处理是关键。 方法 卜¨；但针对谷物 中OCPs和 PCBs同时测定 本文在已有方法的基础上优化 了ASE提取大 的方法较少，且已有的方法前处理过程较为复杂，消 米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs 耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分 的条件，比较了GPC和 SPE两种净化方式的效果， 析准确度 ，测定存在一定的困难 。例如，谷物类样 品 采用高灵敏度的气相色谱 一电子捕获检测器(GC— 中OCPs和PCBs的分析，多采用液液分配、匀浆、振 ECD)实现了对样品中OCPs和 PCBs的系统分析。 荡提取和加速溶剂萃取 (ASE)提取样品，浓硫酸磺 化、凝胶渗透色谱 (GPC)和固相萃取柱 (SPE)净化 1 实验部分 样品。这些方法提取样品过程比较繁琐，消耗溶剂 1．1 样品来源 多，耗时长，不易实现 自动化且易导致 目标化合物的 由于采集受 OCPs和 PCBs污染的谷物样 品较 回收率低。如采用浓硫酸磺化净化样 品时，易导致 为困难 ，本实验的谷物样品均购 自超市。空 白样 品 目