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加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究.pdf

2010年4月 岩 矿 测 试 Vo1.29.N0.2 April2010 ROCK AND MINERALANALYSIS 104~108 文章编号:0254—5357(2olo)o2—0104—05 加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究 石丽明 ,刘关美 ,王晓华 ,孙 青 ,储国强 (1.国家地质实验测试 中心,北京 100037;2.中国科学院地质与地球物理研究所,北京 100029) 摘要:建立了加速溶剂萃取技术提取一柱色谱分离一气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了 压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、 长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度 150℃,萃取 压力 10.3MPa,循环2次,静态提取时间10min。加速溶剂萃取 一柱色谱分离一气相色谱法测定土壤中 正构烷烃的方法精密度 (RSD)为8%一23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显 著高于索氏抽提法的提取量。 关键词:加速溶剂萃取;索氏抽提;正构烷烃;土壤 中图分类号:0658.2;0623.11;$151.93 文献标识码:A StudyonAcceleratedSolventExtractionofn-alkanesinSoilSamples SHILi—ming,LIUMei—mei,WANGXiao—hua,SUNQ ,CHUGuo—qiang (1.NationalResearchCenterforGeoanalysis,Beijing 100037,China; 2.InstituteofGeologyandGeophysics,ChineseAcademyofSciences,Beijing 100029,China) Abstract:Thepaperdescribed thedetermination ofZ/—alkanesin soilsamplesbygaschromatographywith acceleratedsolventextraction (ASE)forsamplepretreatment.Themainfactorswhichaffecttheextractionyield ofZ/—alkanesbyASE,suchasthetemperature,pressure,statictimeandcycletimeswerediscussed.Theresults showedthattheoptimum parametersofrn.alkanesextraction from soilsampleswere:temperatureof150oC, pressureof10.3MPa.statictimeof10minand2cycles.Theprecisionofmethodwas8% to23% RSD.The resultsalsoshowedthattheextractionefficiencyoftotalZ/.alkanesandshortcarb0nchain .alkanesbyASEwas superiortotheconventionalSoxhletextraction. Keywords:acceleratedsolventextraction;Soxhletextraction;7/,.alkanes;soil 正构烷烃具有较高的稳定性,广泛存在于土 候变化研究以及沉积物中有机质来源、古植被历史 壤、沉积物、石油和煤等地质体中 J,其分布特征 恢复、沉积环境恢复提供了良好依据 J。 和稳定碳同位素组成可以追踪有机污染物的来 环境样品中正构烷烃的提取方法主要有索氏 源_2j,指示有机质的沉积环境 J。 提取、超声提取、微波消解、超临界流体萃取、加速 在活的生物体中,正构烷烃对微环境、微气候 溶剂萃取 (ASE)等。索氏提取是经典的生物标志 的变化反应比较敏感 J,保存在地层和近代沉积 化合物提取方法,提取效率

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