SHT0062汽油和石脑油脱戊烷测定法.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 汽油和石脑油脱戊烷测定法 汽油、石脑油以及类似石油馏分中存在戊烷及更轻的烃类，干扰石油馏分中烃类含量的测定，应予以脱除。如有要求，戊烷及更轻的烃类可以用其他方法检测。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏脱除试样中戊烷及更轻的烃类的方法。 本标准适用于汽油、石脑油以及类似的石油馏分，为GB 11132等方法制备试样。 2 引用标准 GB 1885 石油计量换算表 GB 6536 石油产品蒸馏测定法 GB 11132 液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法) 3 方法概要 将50mL试样在规定的条件下蒸馏，蒸出馏分为C5烃及更轻馏分，蒸余馏分为C6烃及更重馏分。量出蒸余馏分的体积。 注：本标准在规定的条件下，有部分C5烃及更轻的烃类留在蒸余馏分中，而有部分C6烃及更重的烃类则被携带到蒸出馏分里，其量一般为试样体积的2％以下，适用于本标准使用范围指定的用途。但是，应当认识到，如将其量用蒸出馏分或蒸余馏分的体积百分数表示时，结果可能较高，因此本标准不适用于适用范围没指定的其他用途。 4 仪器与材料 4.1 仪器 a. 蒸馏柱：带有真空夹套的玻璃柱。尺寸如图1所示。 b. 回流冷凝器：尺寸如图2所示。 c. 轻馏分收集器：尺寸如图3所示。 d. 接收器：15mL，尺寸如图4所示。 e. 温度计：内标式水银温度计，10～80℃，分度值为0.5℃。尺寸如图5所示。 f. 蒸馏瓶：100mL，带24/40锥度接口。 g. 保温瓶：200mL。 h. 可调变压器：100W。 i. 加热套：适用于100mL蒸馏瓶。 j. 冷水浴：提供4～10℃的循环水。 k. 量筒：50mL，分度为1mL。 4.2 材料 4.2.1 柱填料：不锈钢材质。 a. 海利-帕克B号柱填料：尺寸如图6所示。 b. 海利-帕克C号柱填料：尺寸如图6所示；或粗短管多孔金属填料：4.06mm×4.06mm。 4.2.2 固体二氧化碳。 4.2.3 烃类不溶的润滑脂：如硅酮、淀粉-甘油或金属皂等。 图1 蒸馏柱 图2 回流冷凝器 图3 轻馏分收集器 图4 接收器 图5 温度计 图6 柱填料 5 试剂 95％乙醇：化学纯。 6 准备工作 6.1 蒸馏柱装填：在柱底部凹入处装填大约25mm高的海利-帕克C号柱填料。如果柱填料散落下来，可将最初的2～3个填料绕起来装填。再向柱内装填海利-帕克B号柱填料直到离蒸馏柱顶部不多于25mm处为止(装填柱填料的确切方法不影响填料的效能)。 6.2 连接蒸馏柱、回流冷凝器、轻馏分收集器和接收器等，并安装在合适的支架上(见图7)。 图7 脱戊烷测定器 1—加热套支架；2—加热套；3—接收器；4—保温瓶；5—轻馏分收集器；6—冷却水管； 7—回流冷凝器；8—温度计；9—蒸馏柱；10—柱填料；11—蒸馏瓶；12—加热套引线； 13—支架；14—电压表；15—电压调节器；16—指示灯；17—电源开关 6.3 将温度计(见图5)插入蒸馏柱顶部的侧面支管上。 注：指示温度计切割温度49℃的示值必须校准。 6.4 在保温瓶和轻馏分收集器中注入95％乙醇(或其他合适的液体)和固体二氧化碳(注意：极冷。 见附录A1)的液体混合物，其量为容器的三分之二。 6.5 将接收器浸入装有液体混合物的保温瓶中。 6.6 将4～10℃的水循环通过回流冷凝器。 6.7 在脱戊烷测定器的所有接口处均涂上烃类不溶的润滑脂。 6.8 记录大气压力。 7 试验步骤 7.1 测量试样的温度，用量筒取50mL试样移入蒸馏瓶中，立刻将蒸馏瓶连接到蒸馏柱上，并安装好加热套。 7.2 接通电源，将蒸馏瓶中的试样匀速加热。在蒸馏柱顶产生回流油滴以前，低沸点的轻馏分将在轻馏分收集器冷凝，流到接收器里。 7.3 当蒸馏柱顶产生回流油滴时，立刻调整冷凝器的位置，使两个滴尖中的一个滴尖的油滴(注意：极易燃液体。见附录A2)滴入接收器，而另一个滴尖的油滴则流回到蒸馏柱中。在整个蒸馏过程中，回流冷凝器保持这一位置，可获得1∶1的回流比。 7.4 蒸馏速度以回流冷凝器每个滴尖下落的油滴计，每30s为30～40滴。 7.5 继续蒸馏，直到温度计指示49℃为止。当达到这一温度时，转动回流冷凝器，使两个滴尖上的油滴都落回蒸馏柱中。切断电源，将加热套降下来。上述步骤要迅速连续进行操作。温度计49℃读数以101.3kPa(760mmHg)标准大气压力为基准，否则按GB 6536对温度进行修正，