SHT0182轻质石油产品中铜含量测定法.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0182--92 轻质石油产品中铜含量测定法 代替ZBE31012--88 （分光光度法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样经氧化、萃取和络合等过程，用分光光度计测定其铜含量的方法。 本标准适用于烯烃含量小于2%的汽油、喷气燃料等轻质石油产品。 2 引用标准 GB/T1884 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法） GB/T4756 石油和液体石油产品取样法（手工法） 3 方法概要 用次氯酸钠将试样氧化破坏，用稀盐酸萃取分离铜。然后将试样溶解在微碱性溶液中，以柠檬酸铵作隐蔽剂，在异辛烷溶剂中，使二乙基二硫代氨基甲酸铅与铜离子生成黄色络合物，进行比色测定。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 72型分光光度计（或类似的分光光度计）：选用光径为3cm的比色皿。 4.1.2 分液漏斗：100，250，500，1000 mL。 4.1.3 容量瓶：1000 mL。 4.1.4 移液管：1，2，5. 10，25 mL。 4.1.5 烧杯：50 mL。 4.1.6 硬质玻璃采样瓶：2000 mL。 4.2 材料 定性滤纸：直径不大于9 cm。 5 试剂 5.1 盐酸：优级纯， 配成13%（m/m）盐酸溶液。 5.2 硝酸：分析纯， 按体积比配成1：1溶液。 5.3 次氯酸钠溶液（碱性）（安替福明）：分析纯，活性氯含量不 少于50g/L。 5.4 氨水：分析纯。 5.5 酚酞指示剂：配成1 g/L酚酞--乙醇指 示液。 5.6 硫酸铜（CuSO4·5H2O）：分析纯。 5.7 柠檬酸铵：分析纯，称取20±0.1g柠檬酸铵溶于100 mL蒸馏水中。 5.8 盐酸羟胺：分析纯，称取10±0.1g盐酸羟胺溶于100 mL蒸馏水中。 5.9 二乙基二硫代氨基甲酸钠：分析纯。 中国石油化工总公司1992--05--20批准 1992--05--20实施 SH/T0182--92 5.10 硝酸铅：分析纯。 5.11 异辛烷（2，2，4--三甲基戊烷）分析纯。 5.12 蒸馏水：去离子水或二次蒸馏水。 6 准备工作 6.1 铜标准溶液的配制：称取0.3928g硫酸铜于50mL烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量移入1000 mL容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻度，此溶液中铜含量为0.1mg/ mL。 取上述溶液10 mL放入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液中铜含量为1μg / mL。 显色液的配制：称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸纳和0.2g硝酸铅及1g柠檬酸铵于100 mL烧杯中，加入50mL水溶解（由于反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸铅在水中的溶解度较小，会有白色沉淀析出），将其定量转入1000 mL分液漏斗中，并加入2滴酚酞－乙醇指示剂，用氨水调至溶液刚出现红色，再加500mL异辛烷，剧烈振荡5min，将水相放入另一个1000 mL分液漏斗中，并加入500 mL异辛烷，剧烈振荡5min，弃去水相（由于二乙基二硫代氨基甲酸铅过量，经萃取后在水相中仍会有部分不溶物），将两个分液漏斗中的异辛烷萃取液分别用100mL蒸馏水洗一次，弃去水相，将有机相合并，用快速定性滤纸过滤于棕色瓶中，置暗处冷藏备用。 容器脱铜：使用新的分液漏斗在使用前须用铬酸洗液浸泡洗涤后，用热的1：1硝酸溶液振荡洗涤3min，然后用蒸馏水冲洗，依次加入10mL次氯酸钠溶液，20mL13％（m/m）盐酸溶液，每加入一种试剂应振荡5min并继续按6.4条工作曲线绘制步骤测出吸光度，重复上述步骤，直至两次测得吸光度基本一致为止。 工作曲线的绘制 在六个100mL分液漏斗中，分别加入0,1.0,3.0,5.0,7.0,和9.0