污染源排放中氰化氢测定作业指导书.docVIP

污染源排放中氰化氢测定作业指导书 1、原理及有关质量标准或排放标准 1.1、原理 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（HCN）。在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。 1.2、排放标准 1.2.1、现有污染源大气污染物排放标准限值（1997年1月1日以前建成投入使用） 污 染 物 最高允许 排放浓度 （mg/m3） 最高允许排放速率 （Kg/h） 无组织排放监控浓度 限值 氰 化 氢 2.3 排气筒(m) 一级 二级 三级 监控点 浓度（mg/m3） 25 30 40 50 60 70 80 禁 排 0.18 0.31 1.0 1.8 2.7 3.9 5.5 0.28 0.46 1.6 2.7 4.1 5.9 8.3 周界外浓度 最高点 0.030 1.2.2、新污染源大气污染物排放标准限值（1997年1月1日以后建成投入使用） 污 染 物 最高允许 排放浓度 （mg/m3） 最高允许排放速率 （Kg/h） 无组织排放监控浓度 限值 氰 化 氢 1.9 排气筒 （m） 二级 三级 监控点 浓度 （mg/m3） 25 30 40 50 60 70 80 0.15 0.26 0.88 1.5 2.3 3.3 4.6 0.24 0.39 1.3 2.3 3.5 5.0 7.0 周界外 浓度 最高点 0.024 2、分析方法 2.1方法名称、标准代号及适用范围 2.1.1方法名称： 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 2.1.2标准代号：HJ/T28-1999 2.1.3适用范围： 适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。 在无组织排放的空气样品分析中，当采气体积为30L时，氰化氢的检出限为0.002 mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采气体积为5L时，氰化氢的检出限为0.9 mg/m3，定量测定的浓度范围为0.29~8.8 mg/m3。 2.2、仪器 分光光度计、具塞比色管、采样仪器、采样管、滤膜夹、多孔玻板吸瓶、流量计量装置、抽气泵 连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 引气管：用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管，头部装接一玻璃漏斗。 2.3、采样方法要求 参考GB/T16157—1996中部分采集样品 2.4、样品采集 2.4.1、有组织排放样品采集： 参照GB/T16157—1996按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好，并检查其气密性和可靠性。串联两支各装25mL氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量采样5～30min。 2.4.2、无组织排放样品采集： 按GB16297—1996中附录C的规定，以及HJ/T55—2000确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。 2.5、分析步骤 2.5.1、校准曲线： 取8支25mL具塞比色管，按下表配制标准色列。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 氰化钾标准使用液（mL） 0 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.10mol/L氢氧化钠吸收液，ml 5.00 4.80 4.50 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00 氰化氢含量（μg） 0 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 每管各加1滴0.1%酚酞指示剂，摇动下逐滴加入0.6%，至酚酞指示剂刚好褪色为止，加磷酸盐缓冲溶液5.00mL，摇匀，再加氯胺T溶液0.20mL，立即盖好瓶塞，轻轻摇动，放置5min，加异烟酸-吡唑啉酮溶液5.00mL，立即盖好瓶塞，摇匀，用水稀释至标线，摇匀。在25～35℃放置40min。于波长638nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度。以吸光度对氰化氢含量（μg），绘制校准曲线并计算其线性回归方程。 2.5.2、样品分析 2.5.2.1、无组织排放样品的测定：采样后，将样品移入25mL具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管两次，洗涤液合并于比色管中使总体积不超过10mL，然后加0.1%酚酞指示剂1滴，从各管中吸取适量溶液于另两个比色管中，加吸收液至5.00mL，以下操作同校准曲线绘制。 2.5.2.2、有组织排放样品的测定：采样后，将第一瓶和第二瓶中的吸收液转入50mL容量瓶中，用少量水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶，洗涤液并入50mL容量瓶中，最后用水稀释至标线，摇匀。吸取5.00mL样品溶液于25mL具塞比色管中，以下步骤同校准曲线的绘制。 3、站内质量控制要求 3.1、采样仪器在使用前必须进行流量校准，吸收管、吸收瓶进行阻力测试和发