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电解废镍基耐高温合金回收镍的研究

Ξ电解废镍基耐高温合金回收镍的研究陈培丽,魏国侠( 天津城市建设学院 材料科学与工程系, 天津 300384 )摘要: 以镍基耐高温合金切削废料为可溶性阳极, 采用隔膜电解法在氯化物体系中进行了镍产品回收的研究, 考察了镍离子浓度、电流密度、电解液温度、极距等参数对槽电压 (可用电压表测量)、阴极能耗及阴极电流效 率的影响, 并通过正交实验确定以阴极电流效率为目标的最佳电解条件为: 镍离子浓度 60 g ·L - 1 , 电流密度250 A ·m - 2 , 电解液温度 65 ℃, 极距 25 cm , 在此条件下阴极电流效率超过 95%.关键词: 镍; 镍基合金; 电解; 回收中图分类号: X 781. 1文献标识码: A0引言镍及其化合物的用途日益广泛, 已成为冶金行业和一些新兴行业中不可替代的材料1- 2 . 镍作为一种有限的不可再生资源, 需考虑其可持续发展. 随着镍基高温合金使用量的增加, 合金废料也在逐年增加. 回 收利用这些镍基高温合金废料, 可以在回收镍在同时实现铬、钴、钼等其它多种有色金属的二次利用. 从含镍合金中回收镍的方法一般包括火法分离、化学溶解及电化学溶解法3- 5 , 其中电化学溶解处理法设备简 单、能耗低、劳动条件好, 资源化程度高, 可回收附加值较高的镍产品. 电解法回收含镍合金废料通常是预先将其高温熔炼成阳极板. 本文提出直接采用镍基高温合金切削废料作为可溶性阳极进行电解制取金属镍的新工艺, 旨在寻求一种回收镍基合金废料的简单、有效方法. 考察了镍离子浓度、温度、电流密度、极距 等参数对槽电压、阴极能耗及阴极电流效率的影响, 并通过正交实验确定以阴极电流效率为考察目标的最佳电解条件.1 实验部分1. 1原料以 GH 141 型耐热合金切削废料作为可溶性阳极, 合金成分见表 1, 每次用料 100 g, 选用碳纤维作为 阳极包裹材料. 以厚为 0. 5 mm 的铜板为阴极, 有效面积 8 cm ×4 cm. 隔膜材料为工业生产中使用较多的涤纶布.表 1GH141 型耐热合金的成分Table 1Com po s it ion of hea t re s istan t a lloy GH141元素CCoM oC rA lT iF eBZ rN i质量比?%0. 0810. 889. 8718. 771. 523. 10 5. 000. 0060. 070B a l1. 2装置与方法电解装置见如图 1, 包括三部分: 阴极进液槽、隔膜电解槽、阳极出液槽. 采用氯化物体系作为电解液.将配制的一定浓度的氯化镍电解液 8 L 注入阴极进液槽, 加入适量 N H 4C l、硼酸使之充分溶解; 把阴 极进液槽放入已调至要求温度的恒温水浴槽; 阴极、阳极分别与直流稳压电源的负、正极连接, 接好电压表和电流表, 开始进行电解. 电解过程中观察电解液温度、液位差、电流和电压变化等, 电解结束后将电极煮收稿日期: 2011209207作者简介: 陈培丽 (1978- ) , 女, 天津人, 讲师, 主要从事基础化学教学及光致变色化合物的合成与研究. em a il: p h e2no l1978@ sina. comΞ·77·第 6 期陈培丽等: 电解废镍基耐高温合金回收镍的研究沸烘干、称重.实验条件为: 阳极液 pH 值为 1~ 2、阴极液 pH 值为 5~ 5. 5、添加剂 N H 4C l 的浓度为 7 g ·L - 1、H 3BO 3 的浓度为 5 g ·L - 1、 循环量 50~ 60 mL ·m in - 1、阴极室与阳极室的液位差 30~ 40 mm 、电解时间 2 h.2 结果与讨论2. 1镍离子浓度的影响镍离子浓度对槽电压及阴极能耗的影响 见图 2. 由图 2 可知, 随着电解液中镍离子浓度 的增加, 槽电压和阴极能耗均呈现下降趋势.当镍离子浓度从 30 g ·L - 1 上升到 50 g ·L - 1时, 槽电压从 3. 45 V 下降到 2. 40 V , 而阴极能1. 温度计; 2. 阴极进液槽; 3. 阴极室; 4. 阴极;5. 隔膜; 6. 阳极; 7. 阳极出液槽图 1 隔膜电解法回收镍装置示意图F ig. 1 Schem e of exper im en t appa tus recyc l in g N icke l w ith by d i-aphragm e lec tro ly s is耗 则 从 3. 444kW h ?( k g镍 ) 下 降 到 2. 572kW h ?(k g 镍) , 二者变化均很明显, 此后变化平稳, 没有明显的下降. 在其它电解条件不变的情况下, 镍离子浓度的增加使电解液电阻减

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