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有机酸淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺郑德敏(哈尔滨师范大学)【摘要】研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸3种有机酸分别做淋洗液的非抑制型离子色谱法分离测定甲胺、乙胺和正丙胺3种有机胺.3种有机酸做淋洗液均可将3种物质分离开,且分离结果差异不大.在淋洗液浓度相同的条件下,邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低,选择3.0mmol?L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述3种物质的检出限和线性范围,并进行了叶面肥试样分析,3种物质的加标回收率在97.0%～98.1%之间.关键词:离子色谱法;有机酸;有机胺0引言有机胺的分析在环境,石油化工、农业等许多领域有着重要意义.非抑制型离子色谱法最初在测定阴离子方面取得成功,后来发展为可测定阳离子,这一方法的特点是可以选择多种淋洗液,为充分发挥色谱的分离分析功能提供了可能1.非抑制型离子色谱法测定胺类所用淋洗液主要有硝酸和盐酸2,本文研究有机酸做淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺.1实验部分111仪器和试剂SIL-6B自动进样器,C-R5A色谱处理机,P514型酸度计(比利时),150×5.0mmi.d.Shim-packIC-Cl阳离子交换柱,HIC-6A型离子色谱仪(日本岛津),CDD-6A电导检测器.邻苯二甲酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸、甲胺、乙胺和正丙胺,分析纯或优级纯.去离子水电导率小于1Λs?cm.112实验方法用去离子水配制标准溶液和淋洗液,淋洗液经0.45Λm微孔滤膜过滤并真空脱气后使用.分别以邻苯二甲酸,苯甲酸和对羟基苯甲酸为淋洗液测定有机胺,流速1.0mL?min,进样体积20ΛL,检收稿日期:2002-05-1068哈尔滨师范大学自然科学学报2002年测器灵敏度4Λs?cm.2结果与讨论2113种有机酸淋洗液的比较有机酸种类较多,本文研究了邻苯二甲酸;苯甲酸和对羟基苯甲酸3种常见有机酸分别做淋洗液分离测定有机胺的情况,以3种有机酸为淋洗液分离测定甲胺,乙胺和正丙胺的结果,见图1和图1有机胺的色谱图图23种有机酸做淋洗液对有机胺分离的比较图2.由图1和图2可知,上述3种有机酸做淋洗液均可将3种物质分离开,并且随着淋洗液浓度的增大,离子保留时间缩短,3种有机酸做淋洗液对有机胺的分离差异不大.分别以3.0mmol?L邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸为淋洗液测定甲胺(10mg?L)、乙胺(20mg?L)和正丙胺(20mg?L)的标准混合液,以2倍信噪比计算检出限,结果见表1.由表1可知,在淋洗液浓度相同的条件下,69第4期有机酸淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低(与草酸淋洗液测定的检出限相近3)更适于灵敏分析.因而,测定中可选择邻苯二甲酸做淋洗液.212方法的精密度配制甲胺(10mg?L)、乙胺(20mg?L)和正丙胺(20mg?L)的标准混合液,以3.0mmol?L邻苯二甲酸为淋洗液平行测定5次,甲胺、乙胺和正丙胺的相对标准偏差(%)分别为2.0、1.7和1.5.表1有机胺的检出限检出限Detectionlimit?mg?L淋洗液?3.0mmol?LEluentCH3NH2CH3CH2NH2CH3CH2CH2NH2邻苯二甲酸Phthalicacid苯甲酸Benzoicacid对羟基苯甲酸p-Hydroxybenzoicacid0.0390.0490.0670.0940.1130.1560.2560.2680.375213工作曲线配制系列甲胺、乙胺和正丙胺的标准混合液,用3.0mmol?L邻苯二甲酸做淋洗液测定,以峰高Y(mm)对离子浓度X(mg?L)求线性回归方程,上述3种物质的线性回归方程分别为Y=7.31X+1.31、Y=3.11X+0.57和Y=1.13X-0.24(相关系数均在0.9997以上,n=5),线性范围(mg?L)分别为0.039～30、0.094～40和0.256～50mg?L.214样品分析本方法应用于分析叶面肥试样.精确称取1g试样,用去离子水配成100mL溶液,从中吸取5.00mL,再稀释至100mL,此溶液经0.45Λm微孔滤膜过滤后,以3.0mmol?L邻苯二甲酸为淋洗液测定.样品中甲胺、乙胺和正丙胺的含量(mg?g)分别为0、0和0.采用标准加入法检验了方法的回收率,上述3种物质的回收率(%)分别为97.0、98.1和97.8.以上样品分析结果数据和回收率数据为3次测定平均值,其相对平均偏差小于2.5%.参考文献于泓,冯世德,刘清林.高等学校化学学报,1993,14(8):1070～1072YuHJ.Chromatogr.,1997,769:333～337牟世芬,刘开录.离子色谱.北京:科学出版社,1986,121尔滨师范大学自然科学学报2002年DETERMINATIONOFAMINESBYNO