双波长吸光光度法同时测定水中的钙和镁.docxVIP

JournalOfNortheastChinaInstituteOfElectricPowerEngineering第19卷第1期1999年3月vol.19No.1Mar.1999双波长吸光光度法同时测定水中的钙和镁王中甲梁威王姣(应用化学系)摘要叙述了以酸性铬蓝K(ACBK)为显色剂,采用双波长吸光光度法对钙、镁的同时测定。应用该方法可消除钙、镁的相互干扰,无需分离和加掩蔽剂。关键词双波长法钙镁中图法分类号O657.3钙、镁是水的重要质检项目,由于二者性质相近,测试时相互干扰,又往往共存,因此给分析带来一定困难。本文研究了以酸性铬蓝K(ACBK)为显色试剂,在pH为10条件下,用双波长吸光光度法同时测定水中的钙、镁及硬度。应用此方法测镁时选择的组合波长为490nm和560nm,测钙时选择的组合波长为494nm和550nm。1双波长吸光光度法测试原理双波长吸光光度法用于相互干扰离子的测量,可以显出明显的优点。图1为A、B两种组分的吸收光谱。这是在只有A组分和只有B组分存在的情况下,分别测出的吸收曲线。如果被测液中既含被测组分A又含干扰组分B,我们可以采用双波长吸光光度法来消除B组分对A组分的干扰。根据比尔定律:A1=A2=KλLC1KλLC2则ΔA=A1-A2=(KλKλ)LC-12图1A、B的吸收光谱式中,A1、A2为入射光波长为λ1和λ2时测得的吸光度值。并称测试波长λ1和参比波长收稿日期:1998-09-16王中甲男1943年生副教授邮北电力学院学报第19卷λ2为组合波长。Kλ、Kλ为入射光波长为λ1和λ2时被测液的吸光系数。L为比色皿的长12度。C为被测液的浓度。在图1中可以明显的看出b、c两点有相同的吸光度,在进行ΔA=A1-A2的运算时,B组分对A组分的干扰被消除。2水中钙、镁的同时测定2.1试剂显色剂为酸性铬蓝K(ACBK),缓冲液为pH为10.5的氨-氯化铵,稳定剂为抗坏血酸。2.2标准溶液的配制2.2.1钙标准溶液将一定量的优级纯CaCo3置于烘箱中,在105℃条件下烘烤1小时,然后配制成2.0×10-4mol/L的钙标准液和1.0×10-4mol/L的钙标准液备用。2.2.2镁标准溶液将MgO在800℃条件下灼烧1小时,冷却后,配制成2.0×10-4mol/L的镁标准液和1.0×10-4mol/L的镁标准液备用。2.3仪器与器皿752-C分光光度计一台、比色管8支、容量瓶和移液管各若干。2.4吸收光谱的绘制取两支25ml的比色管,分别加入3.0mlACBK溶液、5.0ml缓冲液、混匀后再加入2.0×10-4mol/L钙标准液或镁标准液5.0ml,再加入2.0ml抗坏血酸稳定剂,用高纯水稀释至刻度,摇匀。可得钙或镁的显色液。图2钙、镁吸收光谱2.4.1钙、镁吸收光谱以同浓度的试剂为空白,用1cm长的比色皿,用752-C分光光度计在400～600nm63第1期王中甲等:双波长吸光光度法同时测定水中的钙和镁波长范围内分别对钙和镁的显色液进行扫描,记录扫描数据(略)。根据扫描数据,可绘制出钙和镁的吸收光谱,如图2所示。2.4.3组合波长的选择从图2中可看出钙吸收曲线Ca2+—ACBK络合物的吸收峰在538nm处,镁吸收曲线Mg2+—ACBK络合物的吸收峰在536nm处,两者严重重叠,且均有肩峰。用通常的方法测试各自含量,显然会产生严重干扰,但用双波长吸光光度法测试就可以消除它们之间的干扰。用作图法可以找出镁的组合波长为490nm和560nm,钙的组合波长为494nm和550nm。这里钙和镁吸收峰的波长都不适于做测试波长,测镁时我们选择490nm为测试波长,测钙时我们选择494nm为测试波长,选择的原则是要有足够大的ΔA。2.5检量线检量线是用来描述浓度C与吸光度差值ΔA之间线性关系的。这需要配制一系列的标准液,显色后以选定的组合波长为入射光进行测试。2.5.1钙检量线将表1所列浓度的钙标准液按2.4的方法显色,然后以同浓度试剂为空白,在494nm和550nm处分别测它们的吸光度,并计算吸光度差值ΔA,结果如表1所示。经回归处理得钙的线性方程为:ΔA=1180C+1.180×10-3表1钙标准显色液的吸光度表2镁标准液显色液的吸光度相关系数为0.98692.5.2镁检量线将表2所列浓度的钙标准液按2.4的方法显色,然后以同浓度试剂为空白,在490nm和560nm处分别测它们的吸光度,并计算吸光度差值ΔA,结果如表2所示。经回归处理得镁的线性方程为:ΔA=4799C+8.549×10-3相关系数为0.9722在以上条件下进行测量,钙遵从比尔定律的浓度范围为0-1.2×10-5mol/L,镁为0-1.4×10-5mol/L。2.6水样的测试(实验室蒸馏水)1.2×10取5.0ml水样,移入25ml比色