利用下端腐蚀法制备纳米级STM探针.docxVIP

Vol1 33No1 5J o ur nal of So ut hwe st U niver sit y ( Nat ural Scie nce Editio n)Ma y2011文章编号 : 1673 - 9868 (2011) 05 - 0039 - 063利用下端腐蚀法制备纳米级 STM 探针崔庆国 ,张露 ,谢佳乐 ,杨秀凡 ,王俊忠西南大学 物理科学与技术学院 , 重庆 400715摘要 : 在深入分析电化学腐蚀原理的基础上 , 发现了一种提高针尖的尖锐程度的新方法 , 即 : 利用下端腐蚀方法得到了比传统的上端腐蚀方法更尖锐的针尖 . 通过对腐蚀电压 、腐蚀溶液浓度 、切断时间的研究和分析 , 总结出下 端腐蚀法制备纳米级 S TM 探针的最佳综合条件 ; 并通过对前人方案的修改和完善 , 研制了一套自动控制切断电路 装置 , 该电路装置可以任意设置切断条件 , 以此得到不同粗细的针尖 ; 最后将据此制作的纳米级针尖成功地应用于 U ni so ku2S TM 仪器的扫描 , 得到了清晰 、稳定的原子级分辨 Bi (0001) 图像 .关 键 词 : 扫描隧道显微镜 ; 电化学腐蚀 ; 液膜法 ; 自动切断电路 ; S TM 探针制备中图分类号 : O469文献标志码 : A扫描隧道显微镜 ( S TM) 的发明极大地拓宽了人类的视野范围 , 人们 利用 它 可以 在实 空 间内 观测 到物质表面的原子排列状态 , 更进一步认识与表面电子行为有关的物理化学性质 . S TM 通过在一定的 偏 压下探测样品表面原子与探针针尖之间的隧道电流来获取样品表面的形貌 . 针尖越小 , 扫描图像的质量 和分辨率越高 . 因此 , 探针针尖的制备非常关键 . 目前 S TM 在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分 别可达到 01 1 nm 和 01 01 nm[ 1 ] .制备 S TM 探针的方法有很多种 , 如机械加工法 、场蒸发方法 、离子轰击方法等[ 1 ] . 但是这些方法制得 的探针针尖都存在各自的局限性 , 如存在着针尖形状不稳定等缺点. 最理想的情况是针尖尖端仅有一个原子[ 2 - 4 ] .在扫描过程中 , 针尖会从衬底上吸附几个或一个原子位于最前端 , 形成单原子针尖 , 其物理机制是 : 在距离接近一个或几个纳米时 , 针尖衬底是范德瓦尔斯吸引.目前没有关于电化学下端腐蚀法制备钨探针的报导 . 本文对影响钨探针针尖质量的腐蚀电压 、腐蚀溶 液浓度 、切断时间等因素进行了研究 , 得出制备 S TM 钨探针的最佳方法.1 实验11 1电化学下端腐蚀法制备钨探针的原理用电化学下端腐蚀法制备钨探针的实验装置见图 1 . 选用直径为 01 25 mm 的钨丝 , 用砂纸打磨除掉钨 丝表面的氧化物 , 然后用丙酮超声清洗 20 mi n . 把铂丝圈浸入一定浓度的 NaO H 溶液中形成液膜 , 将钨丝 垂直插入液膜中心. 在钨丝和铂丝两端分别连接阳极和阴极 , 此时电化学腐蚀起主导作用 ; 腐蚀到一定程 度时 , 液膜处钨丝变得相当细 , 此时重力占主导作用 . 下段钨丝在重力的作用下落入正下方的海绵中 , 形 成探针. 然后 , 尽快用丙酮和超纯水清洗探针 , 以清除表面残留的 NaO H 溶液. 由此可知 , S TM 探针的形3收稿日期 : 2010 - 08 - 07基金项目 : 国家大学生创新实验基金资助项目 ( 091063535) .作者简介 : 崔庆国 ( 1987 - ) , 男 , 贵州毕节人 , 在读本科生.通信作者 : 王俊忠 , 教授 , 硕士生导师.西南大学学报 (自然科学版)ht tp :/ / xb bj b1 sw u1 cn40第 33 卷成是电化学腐蚀和钨丝下部自身重力下拉的综合作用的结果[ 5 ] .在电化学腐蚀过程中 , 钨丝为阳极 , 铂丝圈为阴极 . 其电化学反应方程式如下 :阳极反应 : W + 8O H - →WO2 -4 + 4 H2 O + 6e -阴极反应 : 6 H2 O + 6e -总反应 : W ( g) + 2O H -→3 H2 ( g) + 6O H -+ 2 H2 O →WO2 -4 + 3 H2 ( g)钨在 O H - 的作用下形成 WO2 -并进入溶液 , 同时溶液中的阳离子将在钨丝表面还原沉积. 当这两个4过程达到平衡时 , 钨丝往往带有一定量的电荷 , 因此在钨丝表面和溶液中与钨丝交界处会形成双电层. 钨WO2 -丝与溶液的界面形状就是由张力和双电层共同作用的结果.在重力作用下向钨丝的下半部运动 , 并4吸附在钨丝的周围对下半部钨丝起保护作用[ 6 ] (图 2)