会聚束电子衍射测定晶体点群的实验流程.docxVIP

文章编号:100026281(2003)0420315208会聚束电子衍射测定晶体点群的实验流程刘祥文1,2,杨光明2,邹化民3(中国地质大学1研究生院,2测试中心,湖北武汉430074;3武汉大学物理科学与技术学院,湖北武汉430072)摘要:本文设计了两套应用会聚束电子衍射(CBED)测定晶体点群的优化实验流程图。一套为应用CBED测定晶体点群的一般流程图,它适合于对完全未知的晶体进行点群测定,如透射电镜下发现的未知微细包裹体或未知出溶相等;另一套为已知晶系情况下应用CBED测定晶体点群的实验流程图,它适用于已有X射线衍射或选区电子衍射数据的情况。这两套实验流程图非常详尽,流程图各分支的终点都是唯一的点群,具有操作性强的特点,使得测定晶体点群的实验变得更加简便快捷,尤其适合于对天然细分散矿物晶体点群的测定。并给出了两个应用实例,镁铝榴石及硅钛铈铁矿晶体点群的测定。关键词:会聚束电子衍射(CBED);晶体点群中图分类号:O71;O766.1文献标识码:A1976年Buxton1等在总结前人工作的基础上首次确立了由会聚束电子衍射(CBED)图的对称性测定衍射群进而测定晶体点群的方法。该方法主要应用双束条件的CBED图,可称之为双束法。后来,1983年Tanaka2等又创立了用对称多束CBED图测定晶体点群的新方法,简称对称多束法。这两种方法的特点是全面研究了各个点群在其各个方向的衍射群与相应CBED图的对称性之间的关系。1983年Steeds3等讨论了应用CBED测定晶体点群的实验流程,并给出了一个简略的实验流程图,但操作性不强,本文在总结前人研究成果的基础上,全面考察了32个点群的对称性及其在透射电镜下可能出现的一些特殊取向问题,结合实际工作经验,灵活运用双束法和对称多束法,设计了两套优化的实验流程,如图1和图2所示。本文的实验流程图非常详尽,流程图各分支的终点都是唯一的点群,具有操作性强的特点,使得测定晶体点群的实验变得更加简便快捷。2)都采用Buxton等所采用的符号;±G(2)表示±hRG花样具有2R对称性,WP(3)表示全图具有3次对称性,BP(2mm)表示明场具有2mm对称性,依此类推。2CBED测定晶体点群的一般流程对于一个完全未知的试样,在既无该晶体的常规电子衍射资料又无X射线衍射资料时,仅用CBED方法就可以测定点群,其实验流程如图1所示:在镜下首先寻找镜线,即利用倾动台系统地改变试样的取向,必要时选用若干取向不同的同种晶体,寻找明场(BP)和全图(WP)的镜线,则可能有三种情况:⑴如果找到了明场和全图都有镜线,就说明试样有铅锤镜面m,则可能的点群有18种;⑵如果找不到上述情况,而只找到明场有镜线而全图无镜线,说明试样有水平二次轴,可能的点群有10种;⑶如果无论如何也找不到镜线,说明试样既没有二次轴,也没有镜面,则可能的点群有4种,这就将可能的点群分为三组,并可以判断所观察的试样属于哪一组。然后进一步按照流程图中所列方法作进一步的观察,逐步缩小可能点群的范围,直至某一分支的终点,即可确定唯一的点群。1流程图中所用符号的意义图中“○”形框里列出的是建议采用的观察方法“,◇”形框里列出的是用上面相应观察方法可能观察到的CBED图的对称性或衍射群等实验结已知晶系情况下应用CBED测定3晶体点群的实验流程在许多情况下,可能已经有X射线衍射或常规果,再下面的“”形框里列出了具有相应对称性的可能点群。图中衍射群及特殊对称元素符号(如收稿日期:2002211201;修订日期:2003201223基金项目:国家自然科学基金资助项目(NoNo.Foundationitem:NationalNaturalScienceFoundationofChina(NoNo.作者简介:刘祥文(1962-),男(汉族),湖北人,副教授.316电子显微学报J.Chin.Electr.Microsc.Soc.第22卷现以晶体结构已知的镁铝榴石(Pyrope)为例来说明应用本文实验流程图的方法。镁铝榴石为等轴晶系,a=11146～11152nm,点群为m3m,空间群为Ia3d4,下面介绍应用CBED方法测定镁铝榴石晶体点群的实验过程。电子衍射资料,晶体所属晶系为已知,这就可以采用如图2所示的实验流程来测定晶体点群。由于已知晶体所属晶系,而在每种晶系下可能的点群就大大减少了,进而只需按如图所示的一两种特殊的方法就可测定其真正的点群。第4期刘祥文等:会聚束电子衍射测定晶体点群的实验流程317318电子显微学报J.Chin.Electr.Microsc.Soc.第22卷第4期刘祥文等:会聚束电子衍射测定晶体点群的实验流程319320电子显微学报J.Chin.Electr.Mi