HPLC法测定牛羊肉中土霉素、四环素、金霉素残留量.pdfVIP

2013年 8月 食品磷究舄并黢 第 34卷第 16期 FoodResearchAnd1)evelopmelit 检测分析 DOI：10．39690．issn．1005-6521．2013．16．027 HPLC法测定牛羊肉中土霉素、 四环素、金霉素残留量 高广慧 ，李阳 ，孙晓娟 ，王晓黎 (1．辽宁省食品药品检验所，辽宁 沈阳 110023；2．沈阳市产品质量监督检验食品所 ，辽宁沈阳 110023) 摘 要：建立高效液相色谱法测定牛羊肉中土霉素、四环素和金霉素残留量的检测方法。采用甲醇提取，用甲醇饱和 的正己烷去除脂溶性杂质 ，用5％高氯酸沉淀蛋 白。采用C18柱(150mmx4．6mm，5Ixm)，流动相为 0．O1mo】L／磷酸二 氢钠 (含0．5％磷酸)溶液一乙腈=81：19(体积比)，检测波长为35Onot。霉素、四环素和金霉素的分离度好，土霉素、四 环素和金霉素的提取回收率分别为 8O．7％、78．6％和 80_4％(n=9)。本方法操作简单，结果准确，可以有效地控制牛 羊肉中土霉素、四环素和金霉素残留量。 关键词：高效液相色谱法；土霉素；四环素；金霉素；牛羊肉；残留；食品安全；食品污染物 Determ inationofOxytetracycline，TetracyclineandChlortetracyclineResiduesinBeefandM uttonbyHPLC GAOGuang-hui，LIYang，SUNXiao-juan，WANGXiao-li (1．LiaoningProvincialInstituteforFoodandDrugControl，Shenyang110023，Liaoning，China；2．Shenyang ProductQualitySupervisionandInspectionInstitute，Shenyang110023，Liaoning，China) Abstract：Toestablishamethodofrdeterminingoxytetracyline，tetracyclineandchlortetracychneresiduesin meatby HPLC．Thesamplewasextracted with methanol，n—hexane saturated with methanolto remove impurities，andusingC18column (4．6mm ×150otni，5 m)，mobilephasewas0．0lmol／Lsodiumdihydrogen phosphate (containing0．5％phosphoricacid)solution—acetonitrile=81：19 (volumeratio)，wavelengthof detectorwas350 nm．Oxytetracycline，tetracyclineand ch1ortetracycline separationwerewellseparated， oxytetracycline，tetracyclineandchl0rtetracyclineextractionrecoverieswere80．7 ％ ，78．6 ％ and 80．4 ％ ， respectively．The limitwas0．02 mg／kgforoxytetracyline．0．02 mg／kgofrtetracylineand 0．05mg／kgfor chl0rtetracycline．Thismethodissimple，accurateandconvenient．Itisverysuitableforthequanlitycontrolof oxytctracyline，tetracylineandch10rtetracyclineresiduesinmeat． Keywords：HPLC；oxytetracycline；tetracycline；chlortetracycline；beefand