HPLC测定复方红豆杉胶囊中甘草苷和甘草酸的含量.pdfVIP

6 第 1期(总第 67期) 重庆中草药研究 二。一三年六月 HPLC测定复方红豆杉胶囊中甘草苷和甘草酸的含量 代琪 ‘罗霄 文永盛 肖春霞 (成都市食品药品检测中心中药室，四川 成都，610045) 摘 要：目的：建立复方红豆杉胶囊所含甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法：色谱柱为Welchromc。。 (200ram×4．6rmn,5 m)，流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度洗脱；体积流量 1．0ml／min；检测波长237nm。结果：甘 草苷对照品在0g一0．2121964 g范围内与峰面积成良好的线性关系，甘草苷的回归方程为Y=I．9756× 106X一2．358×103,相关系数 ：r=0．9997；甘草酸铵在0．188062IJ,g一1．88062 g范围内与峰面积成良好的线性关系，甘 草酸铵的回归方程为Y=6．32385×lOSX—1．9815×104，相关系数：r=-0．9998；甘草苷和甘草酸铵的加样回收率分别为 97．96％和97．92％，RSD％分别为0．97％和0．73％。结论 ：该方法简便、准确、重现性好，可用于检测复方红豆杉胶囊所 含甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。 关键词：复方红豆杉胶囊 甘草苷 甘草酸 HPLC 复方红豆杉胶囊是由红豆杉皮、红参、甘 94．9％，供含量测定用)，甘草酸铵 (110731— 草三味中药JjD-r制成的胶囊剂，具祛邪散结的 201116，含量93．1％，供含量测定用)均由中国 功能，用于气虚痰瘀所致的中晚期肺癌化疗的 药品生物制品检定所提供。 辅助治疗。原标准中仅对红豆杉皮药材进行了 流动相中的乙腈为色谱纯，其他试剂试药 含量测定，标准内容较为简单，为控制药品质 均为分析纯。 量 ，保证临床用药的安全性和有效性，在本次 2．方法 标准研究中，采用了高效液相色谱法对制剂中 2．1检测波长的选择 甘草的活性成分甘草苷、甘草酸进行了测定。 甘草苷在 215．4nm有最大吸收，甘草酸铵 该方法操作简单、准确 ，增强了质量标准的可 对照品溶液在250．8nm有最大吸收，综合两者， 控性。 并参考 《中国药典))2010年版一部甘草项下的 1．仪器与试药 含量测定 ”【，选用237nm为检测波长。 仪器 ：Waterse2695—2998高效液相色谱 2．2色谱条件的确定 仪；PhotodiodeArrayDetector检测器。Agilent 参照 《中国药典))2010年版一部甘草项下 1200seI1es高效液相色谱仪，AE一240电子天 的含量测定的条件，用十八烷基硅烷键合硅胶 平，AUX220电子天平。 为填充剂；乙腈和0．1％磷酸溶液为流动相，梯 对照品：甘草苷 (111610—201005，含量 度洗脱 。甘草苷、甘草酸铵峰与杂质峰分离效 ’作者简介：代琪(1979一)，女，主管中药师，研究方向：生药学及中成药制剂分析。 Tel：(028-mail：dq0512@163．corn 二。一三年六月 重庆中草药研究 第 1期(总第67期) 7 果 良好，通过二级管阵列检测器对峰纯度检 为提取溶剂。 测 ，峰纯度角度小于峰纯度阈值，甘草苷、甘草 2．5-3提取时间的选择 酸铵为符合要求的纯峰，保留时间适中，甘草 取样品(批号 ：120101)_~份 ，每份约 0．3g， 苷理论板数在 7000以上 ，甘草酸铵理论板数 置具塞锥形瓶中，精密加入 0．1％磷酸