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手性催化剂的合成及其在不对称Henry反应中的应用研究 学生姓名 齐祖渊 学 号 院 系 化学化工学院 专 业 应用 张 富 人 填写日期 2013-5-15 手性催化剂的合成及其在不对称Henry反应中的应用研究(2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺)：n（氧化镁）：n(氯丙烯)=1：1.15:2.3，产品收率为93.5％，最佳反应温度为92℃，最适压力为0.2MPa。 关键词 2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺；反应釜；高压；氧化镁；高效液相色谱法；烷基化；物料比；反应时间；温度；3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF 4-ACETYLAMINO-2-(DIALLYLAMINO)ANISOLE ANILINE ABSTRACT Using mgo as acid binding agent, and allyl chloride as the alkylation reagents. 4-acetylamino-2-(diallylamino)anisole is synthesized. With 3-amino-4-methoxy acetylaniline as raw material The operation conditions were systemically studied, such as reaction temperature, pressure etc. Results show, the optimum reaction temperature is 92 ℃, the best molar ratio of 3-amino-4-methoxy acetylaniline to mgo and allyl chloride are 1:1.15:2.3,the yield is 93.5％, with 96.2% purity . Key word 3-amino-4-methoxy acetylaniline; Reactor; High pressure; MgO；High Performance Liquid ChromatographyAlkylation; Material ratio; reaction time; temperature; 4-acetylamino-2-(diallylamino)anisole 目录 摘 要 Ⅱ ABSTRACT III 目录 Ⅳ 1.前言 1 1.1?3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的简介 1 1.2 3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成原理 1 1.3 氧化镁法的优势 2 1.4 3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法 2 1.4.1烷基化反应 2 1.4.2敷酸剂 5 1.4.3氨水法 5 1.4.4氧化镁法 5 1.5污水处理方面的优势 6 2.3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究的意义 7 3.3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成 8 3.1仪器、试剂 8 3.1.1试剂 8 3.1.2仪器 8 3.1.3 样品分析方法 9 3.2实验部分 9 3.2.1合成 9 3.2.2投料反应及反应产物后处理 10 4.结果与讨论 11 4.1反应条件 11 4.1.1 压力 11 4.1.2 温度 12 4.1.3 反应时间 13 4.1.4 最佳投料比 14 4.2后处理 15 4.2.1 调酸和调减 15 4.3工艺流程 16 4.4表征 16 4.5小结 18 参考资料 19 致 谢 21 1.前言 1.1??3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的简介 3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是一类重要的精细化工中间体，其作为分散蓝等染料的关键中间体，端氨基上烯丙基的引入使这类染料具有更多的优点。近年来相关染料的产量不断扩大，对此类中间体的需求也越来越大。故其合成工艺的优化研究具有重要意义[1]。氧化镁法减少了副反应，从而保证了产品质量和收率。该研究成果已安全应用于工业化生产，并产生了较好的经济效益。 3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是合成3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的原料之一，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是从2，4-二氨基苯甲醚和乙酸酐经酰胺化过程制得的，具高收率和高选择性。目前该中间体的合成路线是以2，4-二硝基氯苯为原料，经甲氧基化制得2，4-二硝基苯甲醚，在高压釜中，以钯(或