3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑及其铕和铽配合物的合成与光谱学研究.pdfVIP

第30卷，第7期 光谱学与光谱分析 201 and 0年7月 SpectroscopySpectralAnalysis July，2010 3一甲基一1一乙酰基一5一(2一羟基苯基)一4，5一二氢吡唑及其 铕和铽配合物的合成与光谱学研究 胡飞龙，庄季昌，尹显洪。，武巧兰，张珊珊，张 峰 广西民族大学化学与生态工程学院，广西南宁410006 (phen)·2H20，Euk(TPPO)·2HzO6个固体配合物。用元素分析，红外光谱，荧光光谱对配合物进行了 组分确定和结构表征。m表明，自由配体HL与稀土离子配位后，位于1644cin-1处的v州发生移动，相 应的vo-。振动吸收峰降到了1600咖～，结合元素分析等其他表征说明HL和稀土离子发生配位。室温下 H20的最佳激发波长分别为310和320 关键词稀土；配合物；荧光光谱；吡唑 中图分类号：0644．1文献标识码：A EL NEXUS Ill元素分析仪；红外光谱使用NicoletFnR光 引 言 1．2稀土配合物的合成 吡唑衍生物材料具有较高的荧光量子效率、发光波长窄 1．2．1二元配合物的合成 和色纯度好等优点，因此它们在荧光增白剂、荧光探针及光 准确称取3．00mmol的配体HL、1．00mmol的氢氧化 电转换材料方面得到了较为广泛的研究与应用。近年来，吡 mmol 钠溶于适量的三重蒸馏水中，在搅拌下滴加含1．00 唑衍生物与稀土离子形成的配合物在光、电、磁功能材料及 Tb(N03)。·6HzO的水溶液，继续室温搅拌4h，有白色固 生物分析领域得到了较为深入的研究[1{]。稀土吡唑类配合体析出，过滤，用水、乙醇洗涤，真空干燥，得白色粉末状 物具有一些独特的发光特性。本文中介绍了3一甲基卜乙酰 基-5-(2-羟基苯基)-4，5-二氢吡唑的铽和铕配合物的合成，并(Tb．L)。 对其进行了红外、荧光光谱分析。 1．2．2三元配合物的合成 准确称取3．00mmol的配体HL、1．00mmol的氢氧化 mmol 1实验部分 钠溶于适量的三重蒸馏水中，再在搅拌下滴入含1．00 Tb(NQ)s·6HzO的水溶液，再滴加含1．00mmol的邻菲 1．I试剂与测试仪器 l罗啉(phen)的乙醇溶液，有白色固体析出，继续室温搅拌4 Tb(N03)3·6H20和Eu(NQ)3·6H20由纯度为 h。过滤，用水、乙醇洗涤，真空干燥，得白色微块状铽一(3- 99．99％的Tho和Eu203溶于分析纯硝酸经稀释蒸除溶剂 而得，3一甲基一卜乙酰f。-5-(2-羟基苯基)一4，5-二氢吡唑(HL)配合物(Tb-L-phen)。 参照文献[6]合成得到。其他药品均为分析纯，购自上海元 ratio 越化工有限公司。C，H和N元素分析使用ElementarL-phen和EtrL-TPPO。 收稿日期：2009-09-12。修订日期：2009-12—16 基金项目：国家自然科学基金项