复方酚咖伪麻胶囊含量均匀度测定.pdfVIP

2088 现代 医药卫生2009年第 25卷第 14期 均小于2％(n=5)。表 明本法精密度 良好 。 表2。 2．1-6 重现性考察 ：取 同一批 山银花 ，按供试 品溶液制备方法 表2 川渝产 山银花中总黄酮和总绿原酸的含量 制得6份供试 品溶液 ，分别精密进样测定 ，测得总黄酮的平均含 量为7．40％．RSD为O．27％。表明本方法重复性 良好。 21．7 稳定性实验 ：取对 照品及供试 品溶液于室温分别放置 0、2、4、6、8h后 ，测定吸光度 ，RSD均小于2％。结果表 明，对 照 品及供试溶液在 8h内稳定 。 2．1．8 回收率实验 ：精密称取已知含量 (7．42％)的山银花细粉9 份 ，每份约0．20g，分成3组，每组3份 ，分别精密添加芦丁对照 品，按供试 品溶液制备方法制备供试品溶液 ，依法测定．并计算 回收率 ，结果见表1。结果表明，本法具有 良好的回收率。 表1 加样回收率试验测定结果(n=9) 3 讨论 3．1 试验 中针对含量测定配制供试 品溶液 的不 同提取方法 (超声、回流及溶剂萃取)，不同提取溶剂 (甲醇、75％甲醇、50％ 甲醇、25％甲醇、水和流动相)，不 同溶剂体积(10、25、50、75、 100m1)及不 同提取时间(15、30、45、60min)分别考察 。结果 以 75ml70％甲醇超声提取45min含量最高 ，杂质较少。 3．2 取样量曾比较过多次，以O．2g左右最佳 ，所得样品以1IIll 经过1．0g左右的聚酰胺吸附树脂的静态吸附，能够得到较好的 纯化 。 3．3 研究表明绿原酸和异绿原酸均有抑菌、抗病毒、解热、抗 2．1．9 样品吸光度 的测定 ：取定容后 的样液 lrrd，并令取一 1O 炎等作用2[1，且近来研究发现二咖啡酰奎尼酸(异绿原酸为3，5一 ml比色管 ，按上述标准曲线绘制方法配制溶液 ，分别加0．5ml 二咖啡酰奎尼酸、4，5一二咖啡酰奎尼酸、3，4一二咖啡酰奎尼酸、 NaNO2(1：2O)溶液 ，摇匀放置6rain，加入0I5frdA1(NO (1：10)6 l，3一二咖啡酰奎尼酸等的混合物)治疗 乙肝及艾滋病有显著疗 rain后 ，再加4mllmolL／的NaOH溶液 ，用70％乙醇定容 ．作为参 效，故川银花药材 ，仅 以绿原酸含量权衡其质量并不科学，应加 比液 ，照分光光度法 ，在510nm波长处测定吸收度 。代入上述标 上异绿原酸含量或总绿原酸的含量作为评价川银花药材质量 准曲线Y=14．168X+0．0121得x。总黄酮得率 (％)=~xv／voxgO， 的依据 (由于异绿原酸为混合物 ，且无对照品，故 目前尚无法采 1000x100％。注：X一样 品总黄酮含量 (mg)，V一样液定容后的 用HPLC测定异绿原酸 的含量 ，仅能 以UV测定绿原酸和异绿原 体积 (m1)，v一测定吸光度用样液的体积 (m1)，w一称取样品桑 酸 的总和即总绿原酸的含量)。 叶粉重量 (g)，结果总黄酮得率 (％)见表2。 参考文献 ： 2．2 总绿原酸的含量测定：取山银花粉末O．5g，精密称定 ，置 【1】 中华人民共和国药典(一部)s【]．北京 ：化学工业 出版社 ，2