沸石分子筛MCM—22的合成与表征.pdfVIP

鳞 合成 正 cMh22 ④ 石油学报 (石油加工) 998 — — 星 ACTA PETROLEI SINICA (PETROLEUM PROCESSING SECTION) 1L 一j} 沸石分子筛MCM一22的合成与表征 邋 张怀彬 王敬中 李赫嗄 7啕萝 罩 (南开大学化学系催化研究室，无津 300071) (太原工业大学 L} s 础 ， 太原 030030024 ) I Ⅵ I ’I 提 要 六亚甲基亚胺为模板剂，采用动态晶化水热法合成出MCM一22拂石．合成过程中害易生成混晶或转晶，适宜 的Si／AI比为1 5~100。对MCM一22拂石进行了物相分析和红外光谱研究．同时考察丁它的吸附性能和酸性。在HMCM一22 沸石上进行间二甲荤异构化反应催化性能测试．显示出较高的催化糟性。结果表明，MCM一22可能同时具有十元环和十二 元环两种孔遭，孔径分布匿在平均孔径0．5rim处出现双崎-也证实它具有两种孔道谇系． 关键词 MCM 22旆石 台成 表征 结构 1990年美国Mobil公司报道了具有与以往的 在793K下氮气中焙烧2h后，在空气中再焙烧 ， 分子筛材料不同结构特征的新颖高硅沸石 焙烧后的样品用75℃、浓度为lmol／l的硝酸铵溶 MCM一22“ ，引起了催化界的关注。Leonowlcz 液交换4次，用蒸馏水洗净，干燥后焙烧脱氨，制 等” 的研究表明，MCM一22具有两种独立的十元 得氢型MCM一22样品 环孔道体系。其中一种孔道体系内部包含着 1．2 MCM一22的表征 0．71rim×0．71nm×1．82rim的大型超笼(十二元 MCM一22的表征包括物相分析、红外光谱分 环)，这些超笼通过重合六元环，一个堆叠在另一 析、吸附性能、酸性强度、孔分布等。表征所用仪 个上面，贯穿在近似椭圆形的十元环窗口中；另 器和方法如下。 一 种孔道体系是二维正弦波形孔道，周围围绕着 (1)日本理学D／max I A型x射线衍射仪， 与超笼相连的重合六元环。这两种孔遭体系分别 CuKa辐射、石墨单色器、管压40kV、管流40mA； 沿 []oo3和 fO103方向延伸。催化性能测试显示 (2)Nicolet 5sxc FTIR光谱仪； MCM一22同时含有十元环和十二元环孔道体 (3)理学标准型TG—DTA仪； 系” 。MCM一22分子筛独特的结构预示着它将 (4)氮吸附容量法测孔径分布，ASAP 2000M 在石油化学催化方面得到广泛的应用。 型N 吸附仪，77．4K； 采用通常的水热合成法，以六亚甲基亚胺为 (5)真空静 态重量法测 吸附性 能， 模板剂，合成了MCM一22沸石，对其物理化学性 P／P 一0．4，298K； 质和结构进行了袭征。 (6)程序升温氨脱附法测酸性强度； (7)间二甲苯异构化反应测试催化性能，常 1 实验部分 压连续流动微反应器，氮气为载气，流速20ml／ 1．1 MCM-22的合成 min，反应温度350℃、SP一2305型气相色谱