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第20卷第4期 岩 矿 测 试 Vd.20.No.4 2001年12月 ROCKANDMINF2,ALANALYSIS December.2o01 文章编号:0254—5357(2001)04—0287—07 地球化学标准物质标准值不确定度估算探讨 鄢明才 (中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊 065000) 摘要:在用高精度分析方法经检验证明样品均匀性和稳定性良好的务件下,可以以定值测 试的不确定度袁示标准物质标准值的不确定度。在较全面分析了地球化学标准物质定值测试的 误差后,提出以测试结果平均值的标准偏差算得A类不确定度、以定值方法间的偏倚估计B类 不确定度,以两者的合成值作为地球化学标准物质不确定度的估计值,并用其试算了部分已有地 球化学标准物质有代表性元素的不确定度,结果表明提出的不确定度估算方法是可信的。 关键词:不确定度;标准物质;地球化学 中图分类号:C眨13.;P59 文献标识码:A 标准物质是化学测量量值传递和量值溯源的 或权威方法定值;②由一个实验室为主,用两种以 重要依据,是化学分析质量体系重要组成部分。量 上不同原理的已知准确度的可靠方法定值,其定值 值的溯源性和不确定度的估算是研制标准物质的 的方法必须有比使用要求高的准确度,有良好的溯 核心,这对于能对测量值进行连续溯源的物理量的 源性、能对不确定度进行可靠的估算;③由有资格 测量并非难事,采用权威方法或已知不确定度的高 的多个实验室采用已证明准确度或确认为最好的 精度标准方法如重量法、电量法、容量法和同位素 方法定值。前两种定值方法可在对测量全过程的 稀释质谱法定值的化学测量不确定度的估计也不 误差进行溯源和量化的基础上.可靠地估算量值的 乏实例(如化学纯物质与溶液标准物质)【1 】。但 不确定度,但地球化学标准物质则难于采用相似的 对于多个实验室协作定值的复杂物质的化学测量 方法进行估算,主要困难是:(i)化学组成复杂,数 不确定度的估计仍属探讨的课题,在国际上表达也 十种元素共存于一体.同一组分在不同的岩石与矿 很不统一,迄今在我国的标准物质证书中大都只给 物中含量变化极大,给基体影响和干扰元素的评估 出标准偏差和数据数供使用者估计不确定度作参 带来困难;(n)存在状态复杂.同一元素既可以多种 考。为满足实际需要及符合国际标准物质发展的 性质很不相同的矿物形式存在,也可以呈类质同象 趋势,地球化学标准物质不确定度的估算应尽快着 或混入物的形式存在于各种硅铝酸盐矿物晶格中, 手研究解决。为活跃思想,促进研讨。本文仅就地 使样品的分解复杂化。需要充分掌握被测元素是否 球化学标准物质量值的溯源和不确定度的估算作 全部转入溶液;惭)测试过程复杂,难以对每步的误 初步探讨,以期起到抛砖引玉的作用。 差作出可靠的估计.量值不能连续溯源。地球化学 标准物质大多以微量元素为主.很少能用绝对方法 1 问题的提出 测试.同时由于微量元素测试误差较大.试样前处 标准物质不确定度的估算方法.取决于标准物 理误差和空白值韵影响降低了有可能用于部分微 质的定值方式。根据国际标准化组织有关文献和 量元素测试的同位素稀释质谱等权威方法的效能 国家一级标准物质技术规范[1l,可供选用的定值 (除同位素丰度标准物质外)。因此采用多个实验 方法是:①由一个实验

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