典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱.pdfVIP

第 20卷 第6期 分 驯试学撤 V0J 20 ·6 2001年 L L月 FENX]CESH[XUEBAO(JoumaJ ofInstrumental Julal vs】 001 典型表面活性剂结构和组成的波谱表征 脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱 彭勤纪，张 蓉，靳 妮，张 华，王璧人 (大连理工大学 精细化工国家重 实验室，辽宁 大连 116012) 摘 要：用棱磁共振滥谱、质潜利红外光谱 ff．了 离子丧面活惟剂中脂肪醇聚茕 烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚 的结构特{i[ 关键词：核磋共振渡谱法；质潜法；红外光 法；脂肌醇聚氧乙烯醚；壬基酚泉氧乙烯醚；表面恬性剂 中图分类号： 423 2 文献标识码：A 文章编号：IOO4—4957{2001 Jo6—0036—04 表面活性剂是精细化工产品的重要门娄之一 对表面活性剂类型和结构鉴定的方法很多，如化学方法、 色谱法和仪器分析方法 。本论文将用棱磁共振渡谱(NMR)、质谱(Ms)和红外光谱(IR)综合阐述各类表面 活性剂的结掏特征和谱图解析方法。 关于核磁共振波谱和红外光谱分析的基本原理和应用已为多数化学化工工作者所熟悉。常规质谱分析 方法如电子轰击电离、化学电离、场电离等方法由于样品不易汽化和组成的复杂性一般不适合于表面括性剂 的分析。近年来发展起来的大气压电离(atmosphere pressure ionization，A P1)技术为解决表面活性剂的组分分析 提供了强有力的手段 。。API方法包括电喷雾离子化(API—ES)和大气压化学离子化(APcI)。这两种技术 都是软电离方法，通常只得到准分子离子峰．没有或少有碎片离子峰。 前者更适合于较强极性的分子，后者 适合于弱极性较易汽化的分子。 本文将采用API—ES和APCI两种电离技术．用四极质量分析器测定准分子离子峰的质荷比(m／=) 在 API—ES正模式条件下得到的是[M+Hl 、[M+ a卜或 [M+K】+，而在负模式条件下得到 [M—H】+、[M— Na】 或 [M—K】+准分子离子峰．用APCI源得到的一般是 [M+H】 准分子离子峰。这两种电离方法都会得 到表面活性剂各组分的系列准舟子离子峰 各峰的相对强度可半定量地用于确定不同的EO数(聚氧己烯加 合数)或不同碳链长度同系物的相对含量。 但由于Ms谱图只给出相对分子质量，碎片离子提供的结掏信息 较少，且无标准谱圈库检索、因而需与其它波谱方法相结合，才能得到确切的化合物结掏信息 1 实验部分 1、1 仪器与方法 核磁共振渡谱仪为JEOL FX一9oQ， H和 ”C NMtt谱的观测频率分别为89 55和 22、49 MHz。 H NMR谱的 观测谱宽为 1 200th，脉冲角30。，脉冲重复时间 10 s：”CNMR谱采用质子宽带去偶技术，观测谱宽5 000 ． 脒冲角30。，脉冲重复时间7 s，累加次数250～L 000次，测试温度为45℃。 质谱仪为HP1IOOLC／MSD液相色谱一质谱联用仪(美国A~lem公司)，用适当溶剂溶解后直接进样。 红外光谱仪为NICOLET 20DXB丌一IR谱仪。 观测波数范围4 000～600 cril～。 1、2 样品与试剂 测试样品为工业或本实验室合成产品；所用溶剂均为分析纯。 2 结果与讨论 2．1 脂肪醇聚氯乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚在工业生产中可用作乳化剂、分散剂和润湿剂等，其E0数目可从3至约 20。 原料脂 肪醇可为月桂醇(c )、椰油醇(c-一-m 以C 醇为主)、棕榈醇(c )和硬脂醇(C s)。 收稿日期：2000一l2一】9；修回日期：2001—07—09 作者茼介：彭勤纪(1940一)，男，湖北麻城^，教授 彭勤纪等 典型表而活性剂结楮和鼻l成的渡谱表征—— 第 6期 脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的渣谱 2 1 1 核磁共振波谱 月桂醇聚氧乙烯醚．8为倒 其 。H和 。℃NMR谱示于图 i中。 其谱带归属为 H NMR ：0 89 1．26 3 5 3 55 2 85 cH厂 (cH：)I广一cH广 O一(cH￡H )广