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第18卷第5期 高分子材料科学与工程 v0I．18，N0．5 2002年 9月 POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING Sept ． 2002 淀粉／DMDAAC—AM 接枝共聚物的合成及表征 范 宏 陈 卓 (浙江大学高分子工程研究所，聚合反应工程 (贵州师范大学化学系，贵州 贵阳550001) 国家重点实验室，浙江 杭州 310027) 摘要：以淀粉(St)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)为原料，采用 Fe”一H2O2氧化还 原引发体系，合成了接枝共聚物。研究了单体浓度和单体配比等因素对接枝体系的接枝率、单体转化率、 阳离子度等因素的影响，得到了Fe”一H2O2一抗坏血酸引发淀粉接枝共聚反应的基本规律。采用红外光谱 和核磁共振谱对接枝共聚物进行了结构分析。 关键词：接枝共聚；淀粉；二甲基二烯丙基氯化铵；丙烯酰胺 中图分类号：TQ316．343 文献标识码：A 文章编号：1000—7555(2002)05—0062．04 自从 1962年井本捻[1 发现淀粉在水中能 热到90℃～95℃糊化0．5 h。糊化完毕后，将三 与某些烯类单体发生接枝共聚以来，国内外不 颈反应瓶置于恒温水浴中，装上搅拌器、冷凝管 少研究者在这个领域内作了大量有意义的工 和氮气导气管，通N ，并将反应瓶内容物升至 作L2 ]。接枝共聚物由于具有卓越的性能和广 预定温度，加入准确称量的 AM 与DMDAAC 泛的应用，成为近年来增长速度较快的功能高 混合水溶液和引发剂，继续通氮搅拌反应 4 h。 分子材料之一L5卅]。本文以可溶性淀粉与二甲 反应完毕后，产物经沉淀、分离、真空干燥得接 基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)、丙烯酰胺 枝共聚粗产物。粗产物用 50：50(体积比)的丙 (AM)为原料，采用 Fe抖一H O 一抗坏血酸氧化 酮一冰乙酸混合溶剂进行抽提，除去均聚物，经 还原引发体系，合成了淀粉／DMDAAC—AM 接 过滤和真空干燥后得到纯接枝共聚物。 枝共聚物，并对接枝共聚反应的基本规律进行 1．3 接枝共聚物的分析测定 了考察，同时通过红外光谱和核磁共振谱对接 1．3．1 接枝率(G)、接枝效率(E)和单体转化 枝共聚物进行了结构分析。 率(C)的测定：采用质量法[8]按下式计算： G一( 1／wo)×100 1 实验部分 E—Ew1／( l+W2)]×100 1．1 主要原料 C一[( l+W2)／w]×100 可溶性淀粉(St)：分析纯；二甲基二烯丙基 式中： ——接枝共聚物的质量；W ——均聚 氯化铵(DMDAAC)：工业级，60％水溶液；丙烯 物的质量；W。——淀粉的质量； ——加入单 酰胺(AM)：工业级，使用前在丙酮中重结晶； 体的质量。 硫酸亚铁铵、抗坏血酸、过氧化氢(30％水溶液) I．3．2 阳离子度(DC)的测定：参照莫尔法 。 均为
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