淀粉／MMA—BA自交联型接枝共聚物的合成与结构表征.pdfVIP

一 3 ， ， 功 能 高 分 子 学 报 No．4 0 月 匕 Journal of Fun~ional Pdymers Dec l999 ，7 ． ¨ 淀粉／MMA．BA自交联型 接枝共聚物的合成与结构表征 √ ! !：兰 趣堡盘：· I习春绵 (1．郑州粮食学院化学化工系，河南郑州 450052) (2．郑州轻工业学院化学工程系，河南郑州 450002) 摘 要： 在交联刑存在下．以硝酸铈铵为引发剂研究了玉米淀粉与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯进行自交 联接枝共聚台成反应的规律。实验蛄果表明．在引发剂浓度为8．0×10 moUL、单体；缸度为1．55~ot／L、反 应温度为58 l【=、反应时间为2 7 h时．自交联接枝共聚物的接技率较高。通过虹外光谱和x一射线衍射对共 聚物进行T结构表征。 美键词：， 壅塾接枝共聚；旦 堕台成 壤 中围分类号： 36 文献标识码： 粥 04- 0385～ ^^／L1Iq Bf{ ^，、 淀粉是一种非常丰富的天然再生性资源，然而淀粉性能上的不足大大限制 其应用范围。用不饱 和有机类单体与之接枝共聚反应是淀粉化学改性的重要方法[-， ．这类接枝共聚物成为近年来增长速 度较快的功能高分子材料之一，引起人们广泛的关注[3一 。目前，所用改性单体多为丙烯腈、丙烯酰胺 和丙烯酸酯类等。我们研究 在自交联单体N一羟甲基丙烯酰胺存在下．玉米淀粉与甲基丙烯酸甲酯 (MM^)和丙烯酸丁酯(BA)的自交联接枝共聚反应．并对合成产物进行 结构表征。 1 实验材料和方法 1 l 主要原料 玉米淀粉：商丘淀粉糖厂生产，使用前在lo5℃干燥至恒重。甲基丙烯酸甲酯(MM^)、丙烯酸丁酯 (BA)：北京东方化工厂生产；N一羟甲基丙烯酰胺(N—MAA)：CP；硝酸铈铵：AR，以浓度为l mol／L 的HN03配成所需浓度备用；乙醇：95％．AR；甲苯：CP；丙酮：AR；氮气：普氮。 l 2 接枝共聚物的台成 在装有搅拌器、温度计、冷凝管和导气管的四颈瓶中．加入250 mL蒸馏水和一定量的玉米淀粉，加 热至80--85℃．搅拌通氮30min后降温至50--65℃。为 保持反应过程中pH值不变，先加入一定量 浓度为l mol／L的 ，再加入引发剂硝酸铈铵．搅拌5min后加入定量 N。MAA、MMA和BAo反 应数小时后冷却至室温，将产物用适量95％乙醇沉淀、过滤，滤物于50--60℃红外灯下或真空干燥至 恒重．得粗接枝产物。 l 3 共聚物的处理 称取5 g粗接枝共聚物．用甲苯抽提24 h以除去均聚物，后在50℃真空干燥至恒重，得纯接枝共聚 物。 1 4 接枝侧链物的分离H 称取一定量纯接枝共聚物于三颈瓶中．加入 100mL冰醋酸，于95～100℃下回流 1．5 h，然后加入 70％高氯酸2mL混合液澄清1～2 n后，倒入50mL蒸馏水中，冰水浴冷却至絮状沉淀出现。沉淀 · 收稿日期：1999—04—26 基盘项目：河南省科技攻关项目(子项目)(961100129) ¨ 作者苘介：李和平’(196l～1，男．河北省武安市凡，盈I教授，工学顼士．1082年7月毕业于太原理工大学，主要从事精细化工、高分 子材料等方面的教学与科研工作。近年来发表论文50余篇，出版著作5群。