丁羟胶的表征和应用.pdfVIP

第4期 t996年第6卷 丁羟胶的表征和应用 曾勇 金关泰 ， ~L-V,化工 学 丽面 7， 、 舟绍了端轻基聚丁二烯(丁轻胺)的国内即丧征和应雨氍：置，重点阐进了丁羟腔的瓤试方 帅 朋 *键 ：T 目水翻轰， J 币i，骧J 啼 眩， ， 分子量时可以使用相同1，2一结构的聚丁二 1 HTPB的测试及参数表征 烯的K、a值来计算。 ． t．1 分子量及分子量分布 I 2 官能度和官能度分布 测定3000～5000范围的数均分子量的 对丁羟胶来说数均官能度是一 最重要 经典方法是冰点法，在蒸汽压渗逸法(VPO 的指标，其大小可由数均分子量和单位重量 法)出现后，丁羟胶的数均分子量(Mn)都使 的官能团数(羟值)求出： 用此法。为了消除聚合物间的缔合及聚合物 i = nx官能团含量(羟值) 一 溶剂之间的相互作用，需要测定几个浓度 利用乙酸酐法或异氰酸酯法也阿以分析 的分子量值，然后再外推到无限稀释的值，其 羟基含量 ，其准确废也很高 利用羟基与 测量误差在2％左右。此外利厢粘度法也可 三氟乙酸酐反应，通过 H—NMR也可以测 测定丁羟胶的分子量_l ，R--45MHTPB在甲 定羟基含量 。分析端基的另外卜种方法 是红外光谱法(rR)，选取羟基的特征吸收 乙酮中的特性粘度与分子量的关系为：[n]： 20．0×10 Ma ， 指数为0 5表明甲乙酮为 峰，用基线法或图解积分法求出面积，选亚甲 基吸收(1435--1638cm )为内标，踟定已知 0溶剂，若在甲苯中测定特性粘度，则有[ ] 端基含量的样品，作出校正曲线，就挠方便地 =4．48 x10 M。 。 得到端基含量。为提高精确度，可使端羟基 利用凝胶渗透色谱法(( C)也可测定丁 与对甲苯磺酸异氰酸酯反应，观察2220～ 羟胶的分子量和分子量分布 。，载体可以用 2270cm 的吸啦峰，准确度较高。 多孔硅胶或聚苯乙烯凝腔，溶剂多用THF。 利用凝胶点法可以测定遥爪聚合物的重 载体孔径大小要专为低分子量设计，固为丁 均聚合度(i )，根据Stockmayer的工作： 羟胶的分子量小而且有端羟基，易发生吸附 一 1+ — l_ 现象，所以要特别注意选择载悻，美国使用 一 rP (gE—I) GPC测定R一45M HTPB的舒子量舒布，其 式中：gE为交联剂官能度，PB为交