Rb（NTO）·（H2O）的合成，表征FT—IR和Raman光谱.pdfVIP

第2l卷，第2期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 v01．21．№．2．pp197．201 2 0 0 1年4月 Spectroscopy and Spectral Analysis April，2001 Rb(NTO)．(H2o)的合成，表征，FT-IR和Raman光谱 胡满成 高世扬～ 刘志宏 夏树屏 陕西师范大学应用化学研究所，710062 西安 摘 要 首次甩碳酸铷与NTO在水樯}茛中直接合成了Rh 与NTO一的配合物 采用元素分析和化学分析 确定配合物的组成为Rb(NTO)·( O)。用X_射线粉末衍射谱的测试与分析对该配合物进行了结构和性质 的表征。绐出了FTIR和Raman光谱，分析了各种谱线的归属。从结构角度讨论了配合物中不同键的形成。 主题词 Rb(NTO)·(H2O)，合成表征，Ra ln谱，FTIR谱 热至60℃，边搅拌边用Rb2O 中和，反应后溶液开始变为 引 言 黄色。继续加入Rb20 至溶液的pH值在6～7之问，在60 ℃搅拌下保温30 min。冷却，过滤晶体，用蒸馏水重结晶两 Nr0是3．硝基一1，2，4三唑．5酮(c2 )的简称，是 次，在95℃乙醇中再煮洗一次．产物放在空气中自然干燥72 一 种致密、耐热、高吉能和纯感性炸药。K Y Lee等人0。 对 h，得到柠檬黄色针柱状结晶。 NTO的合成、理化性质、爆炸性能及反应等方面进行了研究， 1．2．2 配夸勒组成的测定 发现NTO吉能接近于RDX炸药．各种感度接近于TNT炸 Rb含量测定：在微酸性溶液中铷离子与四苯硼化钠NaB 药。因而 rro及其金属盐作为一类新型高能纯感炸药的研 ( ) 反应，生成的RhB( ) 是一种溶解度很小叉具 究引入注目。宋纪容” 对过渡金属、稀土金属、轻稀碱金属的 有化学计量组成的白色沉淀。用重量分析法攫I定伽 J。将所 NTo盐的研究进行了综述。对重稀碱金属Rb和cs最强碱 合成的黄色晶体配成一定浓度的溶液。取一定体积的试样溶 性的阳离子与NTO形成的配合物至今未见报道。本文首次 液(含2--20 ragRb)，放人100mL烧杯中，加1 mL1：100醋 采用Rb0 与NTO直接反应合成Rb-NTO配合物，确定它 酸溶液．用水稀释至50 mL，在不断搅拌下，蒲人1％的NaB 的组成，用x_射线粉末衍射谱进行了表征．并记录了FTIR光 (c6 ) 试剂(过量10％)，完全沉淀后在水浴上加热10min． 谱和Raman光谱．获得了一些新结果。 以增大沉淀颗粒，抽滤，用NaB( ) 饱和水溶液进行洗 涤。将Rb臼( ) 在120℃烘干至恒重．计算Rb的含量。 1 实验部分 配合物中c、H、N的古量用美国P-E公司2400型全自动元素 分析仪进行测定。 1．1 试剂和仪器 仪器：美国Nicolet公司60sxt型FTIR红外光谱，JYu． 2 结果与讨论 1000型激光l~arllali光谱仪，日本理学公司 max．Ill c全自动 X．射线衍射仪．美国P-E公司2400型全自动元素分析仪 2．1 Rb[NTO)·f H】0J配台物的化学组成 试剂：碳酸铷Rb20 (江西锂厂生产)，经处理；碌子吸收 由C、H、N元素分析和 Rb重量法测定的结果：C为 光谱法测定Li Na K 和cs 总含量确定纯度为99％以上 9．59％．H为1．45％，N为23．21％，Rb为36