功能陶瓷分析方法简介2.ppt

印刷偏位 电子显微镜能谱分析 分析内容： 材料元素组成分析 单元素分布分析 优缺点 样品要求简单，任何形状、大小均可以 无需标样，简单快捷 精度在5％以内，一般做定性分析 分析方式 面扫描 线扫描 点扫描 材料元素组成分析 材料元素组成分析 线扫描 点扫描 MLCC界面处点扫描 只有钛没有Ni 说明Ni未向介质层迁移 注：Au是背景峰，未消除。只扫描Ti/Ni两元素 MLCC端电极形貌太诱、国巨、宇阳 X光分析 1．物相定量分析 XRD 2．择优取向定量测定 XRD 3．微晶晶粒尺寸的测定 XRD 4．材料的体成份定量分析 XRF X光分析 优点 元素、组成测试精度高（1％） 可作定量分析 可测相成分 CaCO3 CaO 可测定晶格尺寸，判断取代、掺杂，取代位置 缺点 试样尺寸、形状、平整度有要求 做定量分析需要做标样 需要人工做结果分析 价格比电镜贵 X光衍射分析 XRD XRD可测定材料的相组成，及纯度。 相即有独立界面的固定组成化合物 一般来说材料成相越单一越好，杂相少则内部应力小。 预烧（预合成）粉料的最低温度，即成相温度，一般由XRD测定来判断 材料成相或组成单一，有利于提高材料的稳定性和一致性 顺络采取单组分日本料做μ90料，也是为了改进材料性能 一般取代元素进晶格，维持单相成份，在预烧前加入。掺杂元素进晶界，在预烧后加入，量应该较少。 电镀的Ni/Sn层检测即是X光衍射分析 Mn取代NiCuZn材料X衍射分析 Mn取代NiCuZn材料X衍射分析 X光衍射分析 XRD 镁取代镍铜锌料xrd图谱 该物质明显由两相组成：1）主相CuxZn1-xFe2O4铁氧体相；（xrd数据库中没有MgCuZnFeO的图谱）2）副相Fe2O3相。 材料的体成份定量分析 XRF 可测定材料元素含量，以氧化物表示 在标样测试下，精度达到1％ 陶瓷粉料配方常用解剖方法 1.粉料分析 粒度测试 电镜显微分析 配标样 材料XRD测试 相组成 材料XRF测试 元素成份 配标样 2.烧结后瓷体 电镜显微分析、电镜能谱分析 配标样 瓷体XRF测试 元素成份 配标样 3.组成分析 材料XRF定量测试 精度±1％ 材料大体配方（0.5％含量以上元素氧化物组成） 其它材料分析方法 热分析仪 热失重 TGA 热位移 差热分析 DTA 光学显微镜 等离子成份分析 比表面积测试 ξ 电位测定 热分析仪 材料在升温情况下重量（热失重）、体积（热位移）、吸放热（差热）变化曲线。 有机物一般室温至600℃ 低温热分析仪 陶瓷材料一般室温至烧结温度 高温热分析仪 热失重、热位移、差热曲线最重要的应用是确定材料适当的排胶和烧结曲线。可减少应力。 峰值处温度一般需要设置保温平台 还可以观察陶瓷材料烧结过程中化学反应、相变的进行 铁氧体浆料＋银浆（空气）TG和DTA曲线 银浆（空气）的热重和差热曲线 不同排胶烧结制度的银内电极，银电极陶瓷界面形貌 加PEG粉料K20粉料 铁氧体巴块 光学显微镜 放大倍数 1－1000倍 景深 平面显微镜景深较小，特别是倍数大的时候 立体显微镜 K20黑点 等离子激光 元素成份测试准确 PPM级 ROHS检测 每个样本单个元素测试 价格昂贵 每个元素150－600元不等 一般用于关键微量元素测定 贺利氏端浆 低介瓷热位移曲线 K20白点 * * 界面不清晰银电极变形 线 扫 描 **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制 CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布 陶瓷 涂层 金属 面扫描 用屏幕上相应点的亮度显示试样上对应点的显微结构信号. PMN陶瓷中的Mg分布 A C B D YS涂层显微组织SEM照片 A Element Weight% Atomic% O K 53.03 65.56 Al K 46.97 34.44 Totals 100.00 D Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57 Totals 100.00 D：铁铝尖晶石相