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饲料中脂溶维生素检测技术及研究进展 国家饲料质量监督检验中心 （北京） 赵小阳 报告内容 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素质控案例分析及解决方案 维生素检测风险规避 维生素检测依据（现行标准及在研进展） ?饲料和饲料添加剂管理条例?2012年5月1日起实行。 目前饲料和饲料添加剂生产企业及用户最为关注的。 第三章第十四条第三项中规定：饲料和饲料添加剂生产企业必须具备有必要的产品质量检验机构、人员、设施和质量管理制度。 相关配套法规： ?饲料添加剂（混合剂）生产企业许可条件? ?饲料生产企业许可条件?中规定： 固、液态维生素预混合饲料生产企业配备高效液相色谱仪（配备紫外检测器），要求能够检测维生素。 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 一.已颁布实施的13项饲料和饲料添加剂维生素A、D3、E、K3的国家标准： GB/T7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 GB/T23386-2009 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯 GB/T9840-2006 饲料添加剂 维生素D3微粒 NY/T1246-2006 饲料添加剂 维生素D3（胆钙化醇）油 GB/T7293-2006 饲料添加剂 维生素E粉 GB/T9454-2008 饲料添加剂 维生素E GB/T9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 GB/T7294-2009 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲钠醌（维生素K3） GB/T26442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲钠醌 GB/T17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 GB/T17818-2010 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 GB/T17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 GB/T18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 二.在研标准： GB/T7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 标准名称改为《饲料添加剂 维生素A乙酸酯（微粒/油）》； 增加适用范围：包括：50万IU/g、65万IU/g、100万IU/g，或根据合同要求确定。 鉴别实验补充高效液相色谱法鉴别。 根据不同企业合成工艺，对提取方法进行改进，由超声提取10min改为30min； 规定重复性：同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果的相对偏差不大于5%。 补充卫生指标及检验方法。 补充了维生素A油剂的检验标准。 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素A乙酸酯标准溶液色谱图 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素A乙酸酯样品溶液色谱图 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 二.在研标准： GB/T9840-2006 饲料添加剂 维生素D3微粒 参与的修订工作：建议补充反相色谱检验方法。 NY/T1246-2006 饲料添加剂 维生素D3（胆钙化醇）油（制定强制性国家标准） 进一步完善标准的适用范围，增加了反相色谱检验方法，增加了强制执行的卫生指标,技术关键点：预D3与D3的转换系数的测定。 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素D3标准溶液反相色谱图 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素D3标准溶液90℃加热30min后反相色谱图 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 维生素D3油剂样品反相色谱图 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 二.在研标准： GB/T18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 1224号公告在配合饲料或全混合日粮中的推荐添加量： 猪：0.5mg/kg；鸡：0.4～0.6mg/kg；鸭：0.5mg/kg；水产动物：2～16mg/kg。 最高限量： 猪：10mg/kg；鸡：5mg/kg。 定量限改为0.4mg/kg，补充MNB、MPB的检验方法，氨水水解改为碳酸钠水解。 维生素检测依据（现行标准及在研进展） 三.饲料中维生素A、D3、E的检验方法标准： ISO方法： ISO 6867-2000 动物饲料 维生素E含量的测定 高效液相色谱法 ISO 14565-2002 动物饲料 维生素A含量的测定 高效液相色谱法 AOAC (美国官方分析化学家协会)方法： AOAC Official Method 2001.