edta滴定法测定再生锌原料中铁 determination of iron in regenerated zinc raw material by edta titration method.pdfVIP

冶金分析，2016，36(5)：53—57 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：53—57 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009694 EDTA滴定法测定再生锌原料中铁 吴雪英，魏雅娟，刘晓玲，江荆，王子燕 (中国检验认证集团广西有限公司，广西防城港538001) 摘 要：使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于550℃熔融样品15min，经热水提 取一盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的pH 值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时，使用EDTA标准溶液滴 定铁，从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明，沉淀分离 后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁，结果的相 酸钾滴定法分别测定铁含量，两种方法的测定结果相吻合。 关键词：碱熔；EDTA滴定法；再生锌原料；铁 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—0053—05 再生锌是由废旧铝和废锌合金材料或含锌的废 生锌原料中铁的分析方法，结果满意。 料，经重新熔化提炼而得到的锌合金或锌金属，是金 1 实验部分 属锌的一个重要来源，主要成分为锌、铁、铅，还掺杂 有镉、砷、锑、氟、铜等杂质元素。在交易中铁作为计 1．1主要试剂 价元素，具有较好的回收价值，并且铁含量也直接影 铁标准溶液：2．00 7 mg／mL，称取1．429g三 响了生产工艺的技术参数，因此测定再生锌原料中 氧化二铁基准试剂于烧杯中，加入20mL盐酸，低 铁是非常必要的。通常铁的测定方法有滴定法[1’2]、 温加热溶解完全(溶液不能沸腾)，冷却后移入500 分光光度法口]、电感耦合等离子体原子发射光谱 mL容量瓶中，加入30mL盐酸，定容，摇匀；EDTA 法[4钊等。目前再生锌原料中铁含量的检测鲜见报 标准滴定溶液：称取10．00gEDTA(C，。H，。N208Na：· 道。X射线荧光光谱法检测大量再生锌原料的成分 2H。O)于烧杯中，加入约400ml。，加热溶解完全即 显示，再生锌中铁的质量分数在5％～35％范围内， 可，冷却后过滤，移入1I。容量瓶中，定容，摇匀，放 所以滴定法比较适用。铁的滴定法通常有硫酸铈滴 置3 mL d后标定；洗液：称取25g氯化铵溶于500 定法[7j、三氯化钛一重铬酸钾滴定法[8]、EDTA滴定沸水中，加入20 mI．氨水，混匀；磺基水杨酸溶液： 100 法[91等。硫酸铈滴定法精密度较差；重铬酸钾滴定 g／L；硝酸；硫酸；高氯酸；盐酸；盐酸(1+1)；盐 法，虽然正确度较高，但铬∞是有毒物质，对环境造 酸(1+11)；氨水；氨水(1+1)；过氧化钠；氢氧化钠； 成污染；EDTA滴定法测定铁是目前比较成熟的方氯化铵；氟化铵。 法，而且对环境无污染，具有正确度高、精密度好、运 除另行说明，实验所用试剂均为分析纯；水为 用范围广等特点。 符合GB／T6682--2008规定的三级以上蒸馏水。 由于再生锌原料来源复杂而且含碳量较高，致 1．2实验方法