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edta容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化 method optimizing on the determination of zinc in zinc concentrate by edta volumetric method
湖南有色金属 第32卷第6期
74
HUNAN 2016年12月
NONFERROUSMETALS
EDTA容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化
杜翠柳
(湖南宝山有色金属矿业有限责任公司，湖南郴州424402)
摘要：针对湖南宝山锌精矿的特点，在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优
化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后，加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、
铝等干扰元素，铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽，在pH5～6的醋
酸一醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终
点，测得的结果即为锌量。分析结果显示，加入9 mL氨水、沉淀煮沸9min时，
g的氯化铵、补加15
经标准样品比对验证，分析结果可靠稳定，取得满意效果。
关键词：EDTA；锌精矿；容量法；优化
中图分类号：TGll5．3+1文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2016)06—0074—03
湖南宝山素有“八宝之地”的美称，隶属于享有 2．氨水溶液(1：1)。
000
“有色金属之乡”美誉的湖南省郴州市。公司矿区范 3．醋酸一醋酸钠缓冲溶液：2 g三水合乙酸
围5．21km2，拥有采矿权面积25．12km2，有色资源 钠溶于水中，加入冰醋酸180mL，用水稀释至10L，
极其丰富，矿产资源的开发与利用，是该地区经济赖 溶液pH值应为5～6。
以发展的重要基础。但矿产资源是有限的，要最大 4．20％硫氰酸钾溶液：200
g硫氰酸钾溶于水
限度地提高矿产资源的综合利用程度，必然要对分 中，稀释至1L。
析质量控制提出更高要求，为此笔者研究了公司生 5．40％硫代硫酸钠溶液：400g硫代硫酸钠溶于
产的锌精矿中锌量的测定条件，包括溶矿方法、时间 1 L预先煮沸冷却后的水中。
及各种试剂的加入量。经过多次的试验比照，发现 6．二甲酚橙指示剂：溶解0．5g二甲酚橙于100
在滴定分析中，氯化铵和氨水的加入量、以及沉淀煮 mL水中(二甲酚橙指示剂须在半个月左右更换一
沸时间是分析过程中较为关键的控制因素。 次)。
1 试验部分 7．EDTA标准溶液：称取50．0g乙二胺四乙酸
000
二钠(Na：EDTA)于1mL烧杯中，加热溶解，冷
1．1 主要试剂 却，移人试剂瓶中，用水稀释至10L，摇匀，放置7d
试验主要试剂有：盐酸(p=1．19g／mL)；硝酸(P
后标定¨1。
=1．42
g／mL)；硫酸(p=1．83g／mL)；氨水(P=0．98．金属锌：∞≥99．99％，使用前用盐酸溶液(1
g／mL)；氯化铵；抗坏血酸；过硫酸铵；丙酮；冰醋酸；
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