edta滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果正确度的探讨 discussion on the determination accuracy of lead content in smelting raw materials by edta titration method.pdfVIP

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2017-09-03 发布于上海
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edta滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果正确度的探讨 discussion on the determination accuracy of lead content in smelting raw materials by edta titration method.pdf

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edta滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果正确度的探讨 discussion on the determination accuracy of lead content in smelting raw materials by edta titration method

冶金分析，2016，36(8)：35—40 MetallurgicalAnalysis，2016，36(8)：35—40 EDTA滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果正确度的探讨向德磊 (株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲412004) 摘要：对铅原料中主成分铅的EDTA滴定方法的主要过程进行了剖析，讨论了诸如样品酸溶解方式、硫酸铅沉淀形成条件、沉淀陈化及过滤方式、滤液和不溶渣的测定以及EDTA标准溶液标定等关键要点。对于原料中主要共存干扰元素如碳、硅、铋、钡、锑等的干扰原因和排除干扰方案分别进行了试验和讨论。基于铅冶炼原料的复杂性，对现有国家标准方法的精度要求进行了探讨。探讨关注于测定中影响正确度的因素以及采取相对应的措施，实际证明效果明显，应用于实际样品的分析获得的结果与国家标准方法测定数据一致，对提高EDTA滴定法测定铅含量的正确度具有一定的指导作用。关键词：EDTA滴定法；铅冶炼；原料；铅；正确度文献标志码：A 文章编号：1000—7571C 2016)08—0035—06 我国已成为全球精铅产量的最大生产国，年产法的正确度以及应对不同物料的分析具有一定的量达到了数百万吨。铅原料的国内外贸易量不断增指导意义。加，特别是进口铅精矿批量大、批价值高，对成分检 1 实验部分测的正确度要求很高。EDTA滴定法应用于测定常量铅是常见的方法，已被各类实验室广泛应用，也 1．1 主要试剂和标准溶液被制定成含铅物料分析的标准方法。由于我国选矿溴水；乙醇；金属铅(W≥99．99％)；铅溶液：20 工艺变化大[1]，矿原料伴生的元素复杂多变，影响铅的测定，导致分析结果产生偏差，难以达到大宗物料液：250 g／L；巯基乙酸：10∥L；二甲酚橙溶液：1 g／L；交易协议误差的要求，以至于在国内外贸易中，经常 EDTA标准溶液：0．025mol／L。引起质量异议甚至国际仲裁，诸多企业因为分析技硝酸、硫酸、氢溴酸、氢氟酸、高氯酸均为分析术的原因导致仲裁失利，带来了信誉和经济的损失。纯，所用水为二级纯水。围绕着如何提高正确度、减少误差，有色冶金分析工 1．2典型分析步骤作者做了大量工作[2]，GB／T8152．1--2006／ISO 1 称取0．30 mL g试料(准确至0．000g)于400 13545：2000(E)[3]是我国转换国际标准制定的铅精锥型烧杯中，用5mL水湿润，加入10 mL硝酸，分矿中铅含量测定的国家标准分析方法，但是由于等次加入1～2 mL溴水，盖上表面皿，逐步加热至试同采用的ISO 13545：2000(E)[4]完全由国外起草，